2014初級藥士考試：展開劑的選擇

　　選擇適當?shù)恼归_劑是首要任務(wù)。一般常用溶劑按照極性從小到大的順序排列大概為：石油迷<己烷<苯<乙醚

　　展開劑的比例要靠嘗試。一般根據(jù)文獻中報道的該類化合物用什么樣的展開劑，就首先嘗試使用該類展開劑，然后不斷嘗試比例，直到找到一個分離效果好的展開劑。展開劑的選擇條件：

　?、賹Φ乃璩煞钟辛己玫娜芙庑?

　?、诳墒钩煞珠g分開;

　　③待測組分的Rf在0.2～0.8之間，定量測定在0.3～0.5之間;

　?、懿慌c待測組分或吸附劑發(fā)生化學反應(yīng);

　　⑤沸點適中，黏度較小;

　?、拚归_后組分斑點圓且集中;

　?、呋旌先軇┳詈糜眯迈r配制。

　　一般來說，弱極性溶劑體系的基本兩相由正己烷和水組成，再根據(jù)需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯來調(diào)節(jié)溶劑系統(tǒng)的極性，以達到好的分離效果，適合于生物堿、黃酮、萜類等的分離;中等極性的溶劑體系由氯仿和水基本兩相組成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等來調(diào)節(jié)，適合于蒽醌、香豆素，以及一些極性較大的木脂素和萜類的分離;強極性溶劑，由正丁醇和水組成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等來調(diào)節(jié)，適合于極性很大的生物堿類化合物的分離。

　　很多時候，展開劑的選擇要靠自己不斷變換展開劑的組成來達到最佳效果。我們在實驗中，為了實現(xiàn)一個配體與其他雜質(zhì)有效分離，曾經(jīng)嘗試了很多種的溶劑組合，最后才找到石油醚?EtOAc?HCOOH(5.5：3.5：0.1)混合溶劑。一般把兩種溶劑混合時，采用高極性/低極性的體積比為1/3的混合溶劑，如果有分開的跡象，再調(diào)整比例(或者加入第三種溶劑)，達到最佳效果;如果沒有分開的跡象(斑點較“拖”)，最好是換溶劑。對于在硅膠中這種酸性物質(zhì)上易分解的物質(zhì)，在展開劑里往往加一點點三乙胺，氨水，吡啶等堿性物質(zhì)來中和硅膠的酸性。(選擇所添加的堿性物質(zhì)，還必須考慮容易從產(chǎn)品中除去，氨水無疑是較好的選擇。)分離效果的好壞和所用硅膠和溶劑的質(zhì)量很有關(guān)系：不同廠家生產(chǎn)的硅膠可能含水量以及顆粒的粗細程度，酸性強弱不同，從而導(dǎo)致產(chǎn)品在某個廠家的硅膠中分離效果很好，但在另一個廠家的就不行。溶劑的含水量和雜質(zhì)含量對分離效果都有明顯的影響。溫度，濕度對分離效果影響也很明顯，在實驗中我們發(fā)現(xiàn)有時同一展開條件，上下午的Rf截然不同。

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