2015年自考生物制藥學(xué)復(fù)習(xí)資料:鹽酸-離子交換法制備肝素
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鹽酸-離子交換法制備肝素的工藝過(guò)程：
(1)提?。喝∝i腸黏膜投入反應(yīng)鍋內(nèi)，按3%加入氯化鈉，用氫氧化鈉溶液調(diào)pH至8～9，升溫至50-55℃，保溫2h。繼續(xù)升溫至90℃，維持10min，立即冷卻;
(2)離子交換吸附：提取液用雙層紗布過(guò)濾，待冷至50℃時(shí)加入D204(或D254)樹脂，樹脂用量按5%～6%，攪拌8h后靜置過(guò)夜;
(3)洗滌：次日過(guò)濾收集樹脂，先用50℃的溫水沖洗樹脂，再用冷水沖洗至上清液澄清。用2倍量1.4mol/L幾氯化鈉溶液攪拌洗滌lh，濾干，再用1倍量1.2mol/L幾氯化鈉溶液攪拌洗滌1h，濾干;
(4)洗脫：樹脂用4mol/L幾氯化鈉溶液攪拌洗脫4h，濾干;再洗脫一次，每次用樹脂倍量的氯化鈉溶液。合并洗脫液，用帆布過(guò)濾;
(5)沉淀：將濾液加入等量95%乙醇，沉淀過(guò)夜，虹吸除去上清液，收集沉淀，脫水干燥得粗品;
(6)精制，粗品按10%濃度溶解后，用鹽酸調(diào)pH至1.5，過(guò)濾至清。隨即用氫氧化鈉調(diào)pH至11.0，按4%加入過(guò)氧化氫，25℃放置，開始時(shí)注意保持pH=11.0，氧化合格后，過(guò)濾，調(diào)pH至6.5，加入等量95%乙醇，沉淀過(guò)夜。，次日虹吸除去上清液，沉淀脫水干燥后得精品。
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