黃酮類化合物的提取分離（中藥化學(xué)）
更新時間：2009-10-19 15:27:29
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| 一、提取 黃酮苷和極性較大的苷元：甲醇，乙醇，甲醇-水（1：1），丙酮，乙酸乙酯。 多糖苷：沸水 花色苷：0.1%鹽酸進(jìn)行提取。 苷元：氯仿，乙醚，乙酸乙酯。 注意：苷類提取防止酶解。 （一）溶劑萃取法：自浸膏中先用乙醚萃取苷元，再用乙酸乙酯反復(fù)萃取苷，最后用正丁醇萃取極性較大的苷。 （二）堿提酸沉法 (1) 常用堿水：石灰水，Na2CO3，稀NaOH，堿性稀醇。 酸沉：鹽酸 注意：酸堿濃度不宜過高。 堿性過強(qiáng)，破壞黃酮母核；酸性過強(qiáng)，生成佯鹽，影響產(chǎn)率。 石灰水：可除去鞣質(zhì)，果膠，粘液質(zhì)，有利于純化。但浸出效果不及NaOH ，且有些黃酮可與鈣結(jié)合成不溶性沉淀。 稀NaOH：浸出效率高，但雜質(zhì)多。 二、分離方法 分離的基本依據(jù)： 極性差異、酸性強(qiáng)弱、分子大小和特殊結(jié)構(gòu)。 （一）柱色譜法 1、硅膠柱色譜法 適于分離異黃酮，二氫黃酮（醇）和高度甲基化或乙酰化的黃酮及黃酮醇類。 分離苷元時：氯仿-甲醇混合溶劑洗脫。 分離苷時：氯仿-甲醇-水或乙酸乙酯-丙酮-水 2、聚酰胺柱色譜 適于黃酮類化合物的分離。 規(guī)律： A：苷元相同時，以含水移動相洗脫，被吸附的強(qiáng)弱順序為： 苷元>單糖苷>雙糖苷>雙糖鍵苷。 B：與酚羥基的數(shù)目有關(guān)，數(shù)目越多，吸附力越強(qiáng)。與酚羥基的位置有關(guān)，如果酚羥基所處的位置易形成分子內(nèi)氫鍵，則吸附力減弱。 查耳酮>二氫黃酮， 黃酮>二氫黃酮 C：不同類型黃酮類化合物，被吸附的強(qiáng)弱順序為：黃酮醇>黃酮>二氫黃酮>異黃酮。 D：分子內(nèi)芳香化程度越高，共軛雙鍵越多，則吸附力越強(qiáng)。 3、葡聚糖凝膠色譜法 凝膠類型：Ssephadex LH-20和Sephadex G兩種類型的凝膠。 分離苷元時：利用吸附作用，游離酚羥基數(shù)目越多，則吸附力越強(qiáng)，越難洗脫。 分離苷時：主要靠分子篩，洗脫時按苷分子量由大到小的順序依次被洗脫出柱體。 黃酮類化合物 取代基 Ve/Vo 芹菜素 5，7，4‘-三羥基 5.3 木犀草素 5，7，3‘，4’-四羥基 6.3 槲皮素 3，5，7，3'，4'-五羥基 8.3 楊梅素 3，5，7，3‘，4’，5‘-六羥基 9.2 山柰酚-3-鼠李糖基 三糖苷 3.3 半乳糖-7-鼠李糖苷 槲皮素-3-蕓香糖苷 雙糖苷 4.0 槲皮素-3-鼠李糖苷 單糖苷 4.9 常用的洗脫劑：堿性水溶液，含鹽水溶液、醇及含水醇 （二）PH梯度法：用不同濃度的堿分離 （三）硼酸絡(luò)合法 具有鄰二酚羥基的黃酮類化合物可與硼酸絡(luò)合生成易溶于 水的化合物。 |
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