2012年中藥士考試輔導(dǎo):天麻的含量測(cè)定
更新時(shí)間:2012-04-05 10:06:59
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照高效液相色譜法測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)
用八(或十)烷基硅烷健合硅膠為填充劑;甲醇-磷酸鹽溶液(含磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉各為0.1mol/L)-水(1.5:3:95.5)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm.
理論板數(shù)按天麻素峰計(jì)算應(yīng)不低于1500.
對(duì)照品溶液的制備
精密稱(chēng)取天麻素對(duì)照品(80℃干燥1小時(shí))25mg,置25ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得,(每1ml中含天麻素1mg)。
供試品溶液的制備
精密稱(chēng)取經(jīng)80℃干燥后的本品粉末0.5g,置10ml量瓶中,精密加甲醇5ml,超聲處理30分鐘后,靜置24小時(shí),振搖后再超聲處理15分鐘,搖勻,靜置。
取上清液離心,即得。
測(cè)定法
分別精密吸取對(duì)照品溶液5μl與供試品溶液5~10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
本品按干燥品計(jì)含天麻素(C12H10O)不得少于0.10%。
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