2012初級中藥師考試輔導(dǎo)：安息香的含量測定

　　取本品粉末約1.5g，精密稱定，置錐形瓶中，加乙醇制氫氧 化鉀滴定液(0.5mol/L)25ml，加熱回流1.5小時，在水浴上除去乙醇，殘渣加熱水 50ml，使均勻散裂，放冷，加水150ml與硫酸鎂溶液(1→20)50ml，攪勻，靜置10分鐘后，抽氣濾過，濾渣用水20ml洗滌，合并洗液與濾液，加鹽酸使成酸性后，移置分液漏斗中，用乙醚分次振搖提取4次(50ml，40ml，30ml，30ml)，合并乙醚液，用碳酸氫鈉溶液(1→20)分次用力振搖提取5次(20ml，20ml，10ml，10ml，10ml)，每次分出的水液均用同一的乙醚20ml洗滌，合并水液，加鹽酸使成酸 性，再用乙醚分次振搖提取4次(30ml，20ml，10ml，10ml)，合并乙醚液，置稱 定重量的燒瓶中，放置，待大部分的乙醚揮散，轉(zhuǎn)動燒瓶，使殘渣均勻散布 在燒瓶內(nèi)壁，置硫酸減壓干燥器中干燥至恒重，精密稱定，算出供試品中含有的量(%)，再根據(jù)供試品的水分與乙醇中不溶物含量，改算成醇溶性浸出物的干燥品中含有的量(%)，即為總香脂酸含量。

　　本品含總香脂酸以醇溶性浸出物的干燥品計算，不得少于30.0%。

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