2017年執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析復(fù)習(xí)要點第一章藥物分析的基礎(chǔ)知識

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　　第一章 藥物分析的基礎(chǔ)知識

　　第一節(jié) 藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

　　掌握藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的定義、主要內(nèi)容和制訂的原則。

　　一、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂

　　藥品(質(zhì)量)標(biāo)準(zhǔn)是國家對藥品質(zhì)量、及檢驗方法所作的技術(shù)規(guī)定，是藥品生產(chǎn)、經(jīng)營、使用、檢驗和藥品監(jiān)督管理部門共同遵循的法定依據(jù)。我國現(xiàn)行的藥品標(biāo)準(zhǔn)有：國家藥典(中國藥典)、局標(biāo)準(zhǔn)(國家食品藥品監(jiān)管局藥品標(biāo)準(zhǔn))。

　　制訂藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)遵循的原則：

　　1、必須堅持質(zhì)量第一的原則。2、制訂質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要有針對性。3、檢驗方法的選擇應(yīng)根據(jù)“準(zhǔn)確，靈敏，簡便，快速”的原則。4、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中限度的規(guī)定，即保證質(zhì)量和符合生產(chǎn)實際來制訂。

　　總之要體現(xiàn)“安全有效，技術(shù)先進，經(jīng)濟合理”的方針。

　　二、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容：

　　(一)名稱

　　1、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中藥品的名稱包括中文和英文名稱，中文是按照CADN命名原則命名的;英文名稱原則上按照INN命名原則確定英文名或拉丁文名，再譯成中文正式品名。藥品名稱應(yīng)明確、簡短、發(fā)音清晰，全名最好不超過4個音節(jié)或四個字母。

　　2、對屬于某一相同藥效的藥物命名，應(yīng)采用該類藥物的詞干。

　　3.避免采用給患者以暗示的有關(guān)藥理學(xué)、解剖學(xué)、生理學(xué)、病理學(xué)或治療學(xué)的藥品名稱，并不得用代號命名。

　　(二)性狀

　　1.外觀、臭、味：具有鑒別意義，在一定程度上反映藥物內(nèi)在質(zhì)量

　　2.溶解性：藥物重要物理性質(zhì)，在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中用術(shù)語表示，藥典凡例對術(shù)語有明確規(guī)定。

　　3.物理常數(shù)：熔點、沸點、比旋度、折光率、粘度等

　　(三)鑒別利用藥物分子結(jié)構(gòu)表現(xiàn)出來的特殊化學(xué)行為或光譜特征，是鑒別藥物真?zhèn)蔚闹匾罁?jù)。鑒別方法有物理方法、化學(xué)方法和生物學(xué)方法等。

　　(四)檢查包括有效性、均一性、純度要求和安全性四個方面內(nèi)容。

　　1.有效性檢查指和療效相關(guān)，但在鑒別、純度檢查和含量測定中不能有效控制的項目。

　　2.均一性主要是檢查制劑的均勻程度。

　　3.純度要求是對藥物中的雜質(zhì)進行檢查，一般為限量檢查，不需要測定其含量。

　　(五)含量測定用規(guī)定方法測定藥物中有效成分的含量，常用方法有化學(xué)分析法、儀器分析法、生物學(xué)方法和酶化學(xué)方法等。使用化學(xué)分析法、儀器分析法測定稱為“含量測定”，結(jié)果一般用含量百分率(%)表示。使用生物學(xué)方法和酶化學(xué)方法測定稱為“效價測定”，結(jié)果一般用效價(國際單位IU)表示。

　　第二節(jié) 藥品檢驗工作的基本程序

　　熟悉藥品檢驗工作的基本程序;原始記錄、檢驗報告的主要內(nèi)容和要求;計量儀器認(rèn)證的要求。

　　一、藥品檢驗工作的程序

　　1.取樣：應(yīng)考慮取樣的科學(xué)性、真實性和代表性。

　　樣品總件數(shù)為X， X≤3，應(yīng)每件取樣 X≤300，取樣件數(shù)為 +1 X>300，取樣件數(shù)為 /2+1

　　2.檢驗：鑒別、檢查、含量測定。

　　3.記錄和報告：檢驗記錄應(yīng)有供試品信息;檢驗項目、依據(jù)、方法;檢驗數(shù)據(jù)、結(jié)果、結(jié)論;檢驗者簽字或蓋章。

　　檢驗報告書內(nèi)容有供試品信息，檢驗項目、依據(jù)、結(jié)果、結(jié)論，檢驗者、復(fù)核者及有關(guān)負(fù)責(zé)人簽名或蓋章還應(yīng)有報告的日期。

　　二、計量儀器認(rèn)證的要求：國家對社會公用計量標(biāo)準(zhǔn)器具、部門、企業(yè)和事業(yè)單位使用的最高計量標(biāo)準(zhǔn)器具，以及列入強制檢定目錄的工作計量器具實行強制檢定。其他計量標(biāo)準(zhǔn)器具，使用單位應(yīng)當(dāng)自行定期檢定或送計量檢定機構(gòu)檢定，縣級以上政府計量行政部門監(jiān)督檢查。

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　　第三節(jié) 藥物分析中的統(tǒng)計學(xué)知識

　　熟悉誤差的分類和減小誤差的方法。熟悉有效數(shù)字的定義、運算法則和修約規(guī)則。熟悉相關(guān)和回歸的定義，相關(guān)系數(shù)的定義，直線回歸的最小二乘法。

　　一、實驗數(shù)據(jù)的誤差分析

　　1.真值 指某物理量客觀存在的確定值，它通常是未知的。由于誤差的客觀存在，真值一般是無法測得的。

　　測量次數(shù)無限多時，根據(jù)正負(fù)誤差出現(xiàn)的概率相等的誤差分布定律，在不存在系統(tǒng)誤差的情況下，它們的平均值極為接近真值。所以在實驗科學(xué)中真值的定義為無限多次觀測值的平均值。

　　2.誤差 測量值對真實值的偏離。誤差越小，測量的準(zhǔn)確性越高

　　(1)絕對誤差：測量值和真實值之差?？梢允钦担部梢允秦?fù)值，其單位與測量值單位相同。以χ代表測量值，μ代表真實值，絕對誤差δ為：δ=χ-μ

　　(2)相對誤差：表示誤差在測量值中所占比例，相對誤差沒有單位，便于比較。相對誤差=絕對誤差/真實值×100%=δ/μ×100%

　　3. 誤差的分類根據(jù)誤差的性質(zhì)和產(chǎn)生的原因，可將誤差分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差二類。

　　二、有效數(shù)字

　　1.有效數(shù)字：實驗測量中所使用的儀器儀表只能達到一定的精度，因此測量或運算的結(jié)果不可能也不應(yīng)該超越儀器儀表所允許的精度范圍。分析工作中實際能測量到的數(shù)字稱為有效數(shù)字，只能具有一位存疑值。

　　有效數(shù)字的表示：應(yīng)注意非零數(shù)字前面和后面的零。0.009140km前面的三個零不是有效數(shù)字，它與所用的單位有關(guān)。非零數(shù)字后面的零是否為有效數(shù)字，取決于最后的零是否用于定位。

　　2.有效數(shù)字的修約

　　(1) 四舍六入五成雙

　　(2) 只允許對原測量值一次修約至所需位數(shù)，不能分次修約。

　　(3) 運算過程中可多保留一位有效數(shù)字，計算出結(jié)果后再修約至應(yīng)有有效數(shù)字位數(shù)。

　　3.運算法則

　　(1)加、減法運算

　　有效數(shù)字進行加、減法運算時，按照小數(shù)點后位數(shù)最少的保留其他各數(shù)的位數(shù)。

　　(2)乘、除法運算

　　兩個量相乘(相除)的積(商)，其有效數(shù)字位數(shù)與各數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的相同。

　　三、相關(guān)與回歸

　　1.相關(guān)：研究兩個變量之間是否存在確定關(guān)系的統(tǒng)計學(xué)方法。

　　兩個變量之間是否存在線形關(guān)系用相關(guān)系數(shù)r度量。相關(guān)系數(shù)r的值介于0和±1之間。

　　2.回歸：當(dāng)變量之間有某種確定關(guān)系，回歸就是根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，計算出變量之間的定量關(guān)系。

　　一般采用最小二乘法進行線形回歸，基本思路是計算出的直線與各點偏差的平方和最小。

　　第四節(jié) 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗證

　　熟悉藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗證中各項指標(biāo)的定義和考察方法。

　　一般常用的分析效能評價指標(biāo)包括：精密度、準(zhǔn)確度、檢測限、定量限、專屬性、線性與范圍、重現(xiàn)性、耐用性等;測定法的效能指標(biāo)可評價分析測定方法，也可作為建立新的測定方法的實驗研究依據(jù)。

　　1.準(zhǔn)確度是指測得結(jié)果與真實值接近的程度，表示分析方法測量的正確性。

　　由于“真實值”無法準(zhǔn)確知道，因此，通常采用回收率試驗來表示。

　　制劑的含量測定時，采用在空白輔料中加入原料藥對照品的方法作回收試驗及計算RSD。

　　回收率=(平均測定值M -空白值B)/ 加入量A×100%

　　回收率的RSD一般應(yīng)為2%以內(nèi)。

　　2.精密度系指用該法測定同一勻質(zhì)樣品的一組測量值彼此符合的程度。它們越接近就越精密。在藥物分析中，常用標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD或S); 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，也稱變異系數(shù)(CV)表示。

　　3.專屬性是指在樣品介質(zhì)中有其他組分共存時該分析方法對供試物質(zhì)準(zhǔn)確而專屬的測定能力。

　　4.檢測限(LOD)是指分析方法能夠從背景信號中區(qū)分出藥物時，所需樣品中藥物的最低濃度，無需定量測定。

　　LOD是一種限度檢驗效能指標(biāo)，它既反映方法與儀器的靈敏度和噪音的大小，也表明樣品經(jīng)處理后空白(本底)值的高低。要根據(jù)采用的方法來確定檢測限。當(dāng)用儀器分析方法時，可用已知濃度的樣品與空白試驗對照，記錄測得的被測藥物信號強度S與噪音(或背景信號)強度N，以能達到S/N=2或S/N=3時的樣品最低藥濃為LOD;也可通過多次空白試驗，求得其背景響應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)差，將三倍空白標(biāo)準(zhǔn)差(即3δ空或3S空)作為檢測限的估計值。如用非儀器分析方法時，即通過已知濃度的樣品分析來確定可檢出的最低水平作為檢測限。

　　5.定量限 (LOQ)是指在保證具有一定可靠性(一定準(zhǔn)確度和精密度)的前提下，分析方法能夠測定出的樣品中藥物的最低濃度。

　　它反映了分析方法測定低藥物濃度樣品時具有的可靠性。它與上述的檢測限的差別在于：定量限要定量測定某一藥物在樣品介質(zhì)中的最低濃度，且定量限規(guī)定的最低濃度應(yīng)該符合一定的精密度和準(zhǔn)確度的要求。確定定量限的方法也因所用方法不同而異。當(dāng)用非儀器分析方法時，與上述檢測限的確定方法相同;如用儀器分析方法時，則往往將多次空白試驗測得的背景響應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)差(即空白標(biāo)準(zhǔn)差)乘以10，作為定量限的估計值，繼之，再通過分析適當(dāng)數(shù)量已知接近定量限或以定量限制備的樣品來驗證。

　　6.線性與范圍

　　分析方法的線性是在給定范圍內(nèi)獲取與樣品中供試物濃度成正比的試驗結(jié)果的能力。換句話說，就是供試物濃度的變化與試驗結(jié)果(或測得的響應(yīng)信號)成線性關(guān)系。

　　所謂線性范圍是指利用一種方法取得精密度、準(zhǔn)確度均符合要求的試驗結(jié)果，而且成線性的供試物濃度的變化范圍，對于含量測定要求一般濃度上限為樣品最高濃度的120%，下限為樣品最低濃度的80% (但應(yīng)高于LOQ)。

　　7.耐用性 是指利用相同的方法在各種正常實驗條件下對同一樣品進行分析所得結(jié)果的重現(xiàn)程度。

　　所謂各種正常實驗條件，包括不同的實驗室、不同的分析人員、不同的儀器、不同批號的試劑、不同的測試耗用時間、不同的分析溫度、不同的測定日期等等。分析方法重現(xiàn)性的測定是通過在不同實驗室由不同的實驗者(操作和環(huán)境條件雖有差別但仍在規(guī)定的分析參數(shù)內(nèi))對同一樣品的分別測試而獲得的。

　　評價一種分析方法的效能，一般根據(jù)方法的使用對象區(qū)別。有以下四種情況：

　　A.用于原料藥中主要組分或制劑中有效組分含量測定的方法：除了檢測限和定量限二項指標(biāo)外，對精密度、準(zhǔn)確度、選擇性、線性與范圍、耐用性等均應(yīng)有所要求;

　　B.用于原料藥中雜質(zhì)測定或制劑中降解產(chǎn)物測定的方法又可分為兩種：

　?、儆糜诤繙y定，除檢測限不必要求外，對準(zhǔn)確度、選擇性、線性與范圍、定量限、耐用性等均應(yīng)有所要求;

　?、谟糜谙薅葯z查，只對檢測限、專屬性和耐用性三項指標(biāo)有所要求，其余均無需要求。

　　C.用于溶出度測定的方法及藥物釋放度測定的方法，只有精密度和耐用性有所要求，其余項目均不作要求

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