沉淀法的主要影響因素-執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析學(xué)重要考點(diǎn)復(fù)習(xí)

　　藥物分析正發(fā)揮著越來越重要的作用，它隨著藥物化學(xué)的發(fā)展逐漸成為分析化學(xué)中相對(duì)獨(dú)立的一門學(xué)科，在藥物的質(zhì)量控制、新藥研究、藥物代謝、手性藥物分析等方面均有廣泛應(yīng)用，在科研、生產(chǎn)和生活中無處不在，尤其在新藥研發(fā)以及藥品生產(chǎn)等方面扮演著重要的角色。為幫助大家復(fù)習(xí)相關(guān)考點(diǎn)，環(huán)球網(wǎng)校提供“沉淀法的主要影響因素-執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析學(xué)重要考點(diǎn)復(fù)習(xí)”，希望對(duì)大家備考有幫助。

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　　(1)酸的種類與濃度

　　重氮化反應(yīng)的速度與酸的種類及濃度有關(guān)，在HBr中最快，HCl中次之，H2S04或HN03中最慢。因HBr較貴，所以多用鹽酸。加入過量的鹽酸可加快反應(yīng)的速度，使重氮鹽在酸性溶液中穩(wěn)定，同時(shí)可防止重氮氨基化合物的形成。但酸度也不宜過高，否則阻礙芳伯氨基的游離，反而影響重氮化反應(yīng)速度。

　　(2)反應(yīng)溫度與滴定速度

　　重氮化反應(yīng)速度隨溫度升高而加快;但溫度太高會(huì)使亞硝酸揮發(fā)和分解;溫度過低，反應(yīng)的速度太慢。《中國(guó)藥典》規(guī)定在室溫(10℃-30℃)條件下快速滴定。即在滴定時(shí)將滴定管尖端插入液面下約2/3處，一次將大部分亞硝酸鈉滴定液在攪拌下迅速加入。在近終點(diǎn)時(shí)，將滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，繼續(xù)緩緩滴定至終點(diǎn)。

　　將滴定管尖端插入液面下滴定可避免HN03的逸失。近終點(diǎn)時(shí)，藥物濃度極稀，滴定反應(yīng)速度變慢，所以應(yīng)緩緩滴定。這樣既可縮短滴定時(shí)間，又可得到滿意結(jié)果。

　　(3)加入溴化鉀的作用

　　由于重氮化反應(yīng)為分子反應(yīng)，速度較慢。若在滴定時(shí)向供試溶液中加入適量溴化鉀(《中國(guó)藥典》規(guī)定加入2g)，可加快重氮化反應(yīng)的速度。

　　(4)指示終點(diǎn)的方法

　　《中國(guó)藥典》采用永停滴定法指示終點(diǎn)。永停滴定法裝置如圖4-4所示。永停滴定法采用兩支相同的鉑電極，當(dāng)在兩電極間加一低電壓(如50mV)時(shí)，電極在溶液中極化，在滴定終點(diǎn)前，僅有很小或無電流通過;但當(dāng)?shù)竭_(dá)終點(diǎn)時(shí)，微過量的滴定液生成的亞硝酸(HN02)及其分解產(chǎn)物(NO)為可逆電對(duì)，在電極上可發(fā)生氧化還原反應(yīng)，使電極去極化，溶液中即有電流通過，電流計(jì)指針突然偏轉(zhuǎn)，并不再回復(fù)，而指示終點(diǎn)、

　　此外，還可以使用外指示劑法指示終點(diǎn)，如碘化鉀-淀粉糊劑或試紙。使用時(shí)將糊劑在白瓷板上鋪為薄層，用細(xì)玻璃棒蘸取少許測(cè)定液劃過，若已到終點(diǎn)，溶液中應(yīng)有亞硝酸存在，亞硝酸可氧化I-成I2，I2與淀粉作用顯藍(lán)色，即為終點(diǎn)。

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