2008年執(zhí)業(yè)藥師藥物分析復習資料(二)
更新時間:2009-10-19 15:27:29
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第三章 物理常數測定法
一、熔點測定法
不同的物質及不同的純度有不同的熔點。所以熔點的測定是辨認物質及其純度的重要方法之一。
1.熔點的定義:初熔至全熔時的溫度,其實質是熔距(固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度)。
“初熔”系指供試品在毛細管內開始局部液化有明顯液滴時的溫度。
“全熔”系指供試品全部液化時的溫度。
2.測定方法:
第一法測定易粉碎的固體藥品。
(1)應按照各藥品項下干燥失重的條件進行干燥。
(2)不檢查干燥失重、熔點范圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品,可采用105℃干燥;
(3)熔點在135℃以下或受熱分解的供試品,可在五氧化二磷干燥器中干燥或用其他適宜的干燥方法。
(4)熔點測定用毛細管一端熔封;
第二法 測定不易粉碎的固體藥品。(吸入兩端開口的毛細管,同第一法,但管端不熔封);
第三法 測定凡士林或其他類似物質。
3.注意點:
(1)毛細管規(guī)格大小符合規(guī)定
(2)傳溫液:80℃以下用水,80℃以上用硅油或液狀石蠟;
(3)溫度計為分浸型,具有0.5℃刻度,應校正;
(4)控制調節(jié)升溫速度,正確讀數。
二、旋光度測定法
三、折光率測定法
|
旋光度測定法 |
折光率測定法 |
定
義
與
原
理 |
比旋度:偏振光透過長1dm并每1ml中含有旋光性物質1g的溶液,在一定波長與溫度下測得的旋光度。
對液體樣品 [a]D=a /ld
對液體樣品 [a]D=100a/ Cl
C=100a/[a]Dl
式中 [a]為比旋度;D為鈉光譜的D線;l為測定管長dm;a為測得旋光度;d為相對密度;c為濃度g/100ml |
折光率:指光線在空氣中進行的速度與在供試品中進行速度的比值。是光線入射角的正弦與折射角的正弦的比值 n= sini/ sinr
折光率因溫度或光線波長不同而變,溫度升高,折光率變小;光線的波長越短,折光率就越大。
折光率以ntD表示,D為鈉光譜的D線,t為測定時的溫度。 |
儀器 |
旋光計 |
阿培氏折光計 |
條件 |
1.溫度20±0.5℃;
2.光源:鈉光譜的D線(589.3nm);
3.測定管長度為1dm(用其他管長,應換算)。 |
1.溫度20℃;
2.光源:鈉光譜的D線(589.3nm);
3.水折光率20,25,40℃為1.3330,1.3325,1.3305。 |
注
意
點 |
1.每次測前后以溶劑作空白校正,零點有變應重測;
2.供試液應澄明否則應濾過,注入液勿使發(fā)生氣泡。
3.用標準石英旋光管檢定,讀數至0.01。 |
1.測前折光計讀數應以校正用棱鏡或水進行校正;
2.測量后再重復讀數,3次讀數均值即為供試品的折光率。
3.折光計用棱鏡(讀數至0.0001,測量范圍1.3~1.7) |
應用 |
1.區(qū)別或檢查某些藥品的純雜程度(比旋度,雜質檢查)
2.含量測定 |
1.區(qū)別不同的油類或檢查某些藥品的純雜程度。
2.含量測定 |
四、pH值測定法
1.基本原理
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其中K’’為電極常數;R為氣體常數;T為絕對溫度;F為法拉第常數,在25℃時E=K’’-0.059pH,即在一定條件下,E和pH有線性關系。
測定pH時,玻璃電極、待測溶液和指示電極如飽和甘汞電極組成原電池 (-)玻璃電極 | 待測溶液 | SCE(+)
電池電動勢ε=ESCE-E,則可由測得的電動勢計算溶液pH值。
在測定前需用已知pH的標準緩沖液對儀器進行定位,使讀數恰好為標準緩沖液pH,相當于測定( )的值。選用的標準緩沖液pH值應盡可能與待測溶液pH值接近。
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