2008年執(zhí)業(yè)藥師藥物分析復(fù)習(xí)資料(七)
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雜環(huán)類藥物的分析
第一節(jié) 異煙肼的分析
本類藥物母核吡啶環(huán)上的氮原子為堿性氮原子，吡啶環(huán)γ位上被酰肼取代，酰肼基具有較強的還原性，并可與某些含羰基的試劑發(fā)生縮合反應(yīng)。
一、鑒別試驗
1.制備衍生物測定熔點
酰肼基與芳醛縮合形成腙，析出結(jié)晶，可測定其熔點。最常用的芳醛為香草醛。
2.銀鏡反應(yīng) 取異煙肼約10mg，置試管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸銀試液1ml，即發(fā)生氣泡與黑色渾濁，并在試管壁上生成銀鏡。
3.紅外光譜
二、異煙肼中游離肼的檢查
異煙肼是一種不穩(wěn)定的藥物，其中的游離肼是由制備時原料引入，或在貯存過程中降解而產(chǎn)生。而肼又是一種誘變劑和致癌物質(zhì)，因此國內(nèi)外藥典多數(shù)規(guī)定了異煙肼原料藥及其制劑中游離肼的限量檢查。中國藥典對異煙肼原料和注射用異煙肼中游離肼的檢查均采用薄層色譜法。
檢查方法 取本品，加水制成每1ml中含50mg的溶液，作為供試品溶液。另取硫酸肼加水制成每1ml中含0.20mg（相當(dāng)于游離肼50μg）的溶液，作為對照溶液。吸取供試液10μl 與對照溶液2μl，分別點于同一硅膠薄層板（用羧甲基纖維素鈉溶液制備）上，以異丙醇－丙酮（3:2）為展開劑，展開后，晾干，噴以乙醇制對二甲氨基苯甲醛試液，15min后檢視，在供試品主斑點前方與硫酸肼斑點相應(yīng)的位置上，不得顯黃色斑點。
異煙肼斑點呈棕橙色的清晰斑點，Rf值約為0.21。游離肼斑點呈鮮黃色，Rf值約為0.3。本法檢出肼的靈敏度為0.1μg，檢出限量約為0.02%。
三、含量測定
異煙肼具有還原性，可用氧化還原滴定法測定含量。中國藥典采用溴酸鉀法，用甲基橙指示劑指示終點；等當(dāng)點過后稍過量的溴酸鉀氧化甲基橙使其粉紅色消失。采用本法測定異煙肼片和注射劑的含量。
第二節(jié) 硝苯地平的分析
具有1,4-二氫吡啶母核。苯環(huán)上硝基取代，遇光不穩(wěn)定，易發(fā)生自身氧化還原反應(yīng)。
一、鑒別
1．與NaOH試液反應(yīng)：加20％NaOH溶液，振搖顯橙紅色
2．紫外分光光度法
3．紅外分光光度法
二、檢查
1．有關(guān)物質(zhì)：易發(fā)生光化學(xué)岐化反應(yīng)，降解為硝苯吡啶衍生物及亞硝苯吡啶衍生物。采用HPLC檢查，限量分別為0.2％，雜質(zhì)總量不得大于0.5％。檢查時避光操作。
2．一般雜質(zhì)
三、含量測定
硝苯地平具有還原性，可在酸性溶液中用鈰量法直接滴定，以鄰二氮菲為指示劑。
第三節(jié) 諾氟沙星及其制劑的分析
一、諾氟沙星的分析
（一）鑒別
1．薄層色譜：對照品對照
2．HPLC
（二）檢查
有關(guān)物質(zhì)：HPLC，自身稀釋對照
（三）含量測定
HPLC，外標(biāo)法計算。流動相中加入適量三乙胺掃尾劑，可克服拖尾現(xiàn)象。
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