2008年執(zhí)業(yè)藥師藥物分析復(fù)習(xí)資料(九)

更新時間：2009-10-19 15:27:29 來源：|0

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維生素類藥物的分析
第一節(jié) 維生素B1及其制劑的分析
一、鑒別
1.硫色素反應(yīng) 加氫氧化鈉溶解后，加鐵氰化鉀與正丁醇，振搖后放置分層，醇層顯強烈藍色熒光。加酸后熒光消失，加堿至堿性熒光又顯出。
2.氯化物鑒別
二、檢查
1．硝酸鹽：靛胭脂法，限量0.25％環(huán)球網(wǎng)校搜集整理www.edu24ol.com
2．總氯量：銀量法
三、含量測定
1.原料藥非水滴定法
2.片劑、注射劑紫外分光光度法，吸收系數(shù)法計算。
第二節(jié) 維生素C及其制劑的分析
一、維生素C的分析
（一）鑒別
1.與硝酸銀試液反應(yīng) 生成銀的黑色沉淀
2.與二氯靛酚鈉試液反應(yīng) 使試液顏色消失
3.紅外光譜法
（二）檢查
1．溶液澄清度和顏色：易氧化變色
2．鐵和銅檢查：鐵鹽和銅鹽存在會加速維生素C氧化分解，采用原子吸收分光光度法檢查。標(biāo)準(zhǔn)加入法
取樣品兩份，一份作為供試品溶液B，另一份加入標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液作為對照溶液A。在248.3nm分別測定供試品讀數(shù)b和對照品讀數(shù)a，b應(yīng)小于(a－b)。限量為百萬分之二。
銅的檢查方法相似，限量為百萬分之五。
（三）含量測定：碘量法
滴定前加入稀醋酸可使滴定時維生素C受空氣中氧的氧化作用減慢，但仍需立即滴定。用新沸的冷水作為溶劑，減少水中溶解氧的影響。
二、維生素C制劑的分析
1．片劑：檢查含量測定相同
2．注射液：注射液常規(guī)檢查項目
碘量法：與原料藥相似。滴定前加2ml丙酮消除注射液內(nèi)抗氧劑亞硫酸氫鈉對測定的影響。
第三節(jié) 維生素E的分析環(huán)球網(wǎng)校搜集整理www.edu24ol.com
一、物理常數(shù)的測定環(huán)球網(wǎng)校搜集整理www.edu24ol.com
比旋度；折光率；吸收系數(shù)
二、鑒別
1．與硝酸反應(yīng) 在酸性條件下水解為生育酚，進一步被氧化成生育紅，顯橙紅色。
2．紅外分光光度法
三、檢查
1．酸度：標(biāo)準(zhǔn)NaOH滴定液滴定
2．生育酚：維生素E中酯鍵斷裂生成生育酚。利用生育酚還原性，用硫酸鈰滴定液滴定來控制生育酚限量。藥典規(guī)定限量為2.15%。
3．正已烷：GC法測定殘留溶劑，外標(biāo)法計算含量
四、含量測定：氣相色譜法
色譜條件與系統(tǒng)適用性載氣為氮氣，硅酮為固定相，柱溫265℃，氫火焰離子化檢測器。理論塔板數(shù)按維生素E計算不低于500（填充柱）或5000（毛細管柱），與內(nèi)標(biāo)分離度大于2。
以正三十二烷為內(nèi)標(biāo)，內(nèi)標(biāo)法加校正因子計算含量。