2008年執(zhí)業(yè)藥師藥物分析復習資料(九)
維生素類藥物的分析
第一節(jié) 維生素B1及其制劑的分析
一、鑒別
1.硫色素反應 加氫氧化鈉溶解后,加鐵氰化鉀與正丁醇,振搖后放置分層,醇層顯強烈藍色熒光。加酸后熒光消失,加堿至堿性熒光又顯出。
2.氯化物鑒別
二、檢查
1.硝酸鹽:靛胭脂法,限量0.25%環(huán)球網(wǎng)校搜集整理www.edu24ol.com
2.總氯量:銀量法
三、含量測定
1.原料藥 非水滴定法
2.片劑、注射劑 紫外分光光度法,吸收系數(shù)法計算。
第二節(jié) 維生素C及其制劑的分析
一、維生素C的分析
(一)鑒別
1.與硝酸銀試液反應 生成銀的黑色沉淀
2.與二氯靛酚鈉試液反應 使試液顏色消失
3.紅外光譜法
(二)檢查
1.溶液澄清度和顏色:易氧化變色
2.鐵和銅檢查:鐵鹽和銅鹽存在會加速維生素C氧化分解,采用原子吸收分光光度法檢查。標準加入法
取樣品兩份,一份作為供試品溶液B,另一份加入標準鐵溶液作為對照溶液A。在248.3nm分別測定供試品讀數(shù)b和對照品讀數(shù)a,b應小于(a-b)。限量為百萬分之二。
銅的檢查方法相似,限量為百萬分之五。
(三)含量測定:碘量法
滴定前加入稀醋酸可使滴定時維生素C受空氣中氧的氧化作用減慢,但仍需立即滴定。用新沸的冷水作為溶劑,減少水中溶解氧的影響。
二、維生素C制劑的分析
1.片劑:檢查含量測定相同
2.注射液:注射液常規(guī)檢查項目
碘量法:與原料藥相似。滴定前加2ml丙酮消除注射液內(nèi)抗氧劑亞硫酸氫鈉對測定的影響。
第三節(jié) 維生素E的分析環(huán)球網(wǎng)校搜集整理www.edu24ol.com
一、物理常數(shù)的測定環(huán)球網(wǎng)校搜集整理www.edu24ol.com
比旋度;折光率;吸收系數(shù)
二、鑒別
1.與硝酸反應 在酸性條件下水解為生育酚,進一步被氧化成生育紅,顯橙紅色。
2.紅外分光光度法
三、檢查
1.酸度:標準NaOH滴定液滴定
2.生育酚:維生素E中酯鍵斷裂生成生育酚。利用生育酚還原性,用硫酸鈰滴定液滴定來控制生育酚限量。藥典規(guī)定限量為2.15%。
3.正已烷:GC法測定殘留溶劑,外標法計算含量
四、含量測定:氣相色譜法
色譜條件與系統(tǒng)適用性 載氣為氮氣,硅酮為固定相,柱溫265℃,氫火焰離子化檢測器。理論塔板數(shù)按維生素E計算不低于500(填充柱)或5000(毛細管柱),與內(nèi)標分離度大于2。
以正三十二烷為內(nèi)標,內(nèi)標法加校正因子計算含量。
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