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2008執(zhí)業(yè)藥師藥物分析綜合試題及答案(7)

更新時間:2009-10-19 15:27:29 來源:|0 瀏覽0收藏0

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2008執(zhí)業(yè)藥師藥物分析綜合試題及答案之選擇題:

  2、試述酸性染料比色法的基本原理及其注意事項。

  答:原理:

  在適當?shù)慕橘|(zhì)中,生物堿類藥物可與氫離子結(jié)合生成生物堿陽離子,一些酸性燃料如溴百里酚藍、溴酚藍等可解離成陰離子,而上述陽離子與陰離子定量結(jié)合成有機絡合物,即離子對。可以定量的用有機溶劑提取,在一定的波長處測定該溶液有色離子對的吸收度,即可計算出生物堿的含量。

  注意事項:

 ?。?)水相最佳pH值的選擇

  (2)酸性染料的選擇

 ?。?)有機溶劑的選擇

  (4)水分的影響

 ?。?)酸性染料的濃度

 ?。?)有色雜質(zhì)的排除

  四、計算題:

  1.取標示量為100mg的異煙肼片20片,稱得質(zhì)量為2.422g,研細后,精密稱取片粉0.2560g,置100ml量瓶中,加水適量,振搖使異煙肼溶解并稀釋到刻度,搖勻,用干燥濾紙濾過,精密量取續(xù)濾液25ml,加水50ml,鹽酸20ml與甲基橙指示劑1滴,用溴酸鉀滴定液(0.01667mol/L)滴定,至粉紅色消失,消耗16.10ml.每1ml的溴酸鉀滴定液(0.01000mol/L)相當于2.057mg的異煙肼。計算異煙肼的標示量百分含量。

  解:供試品標示量百分含量為104.5%

  2、現(xiàn)有標示量為25000IU/丸的濃縮魚肝油丸(平均丸重0.200g)稱取樣品0.1600g,溶于環(huán)己烷并稀釋成2500倍后,于下列波長分別測定吸收度如下,試計算其含量(IU/丸)相當于標示量的百分數(shù)。

  波長(nm)    測得吸收度     藥典規(guī)定的吸收度比值

  300        0.250        0.555

  316        0.376        0.907

  328        0.438        1.000

  340        0.380        0.811

  360        0.136        0.299

  附注:(1)藥典規(guī)定的吸收度比值(見上表)

 ?。?)校正公式A328(校正后)=3.52(2A328-A316-A340)

  解:根據(jù)題意,計算各波長處吸收度與328nm波長處吸收度的比值,并與規(guī)定比值比較

波長nm  300  316  328  340  360 
吸收度比值 (Ai/A328)  0.571  0.858  1  0.868  0.311 
規(guī)定比值  0.555  0.907  1  0.811  0.299 
比值之差  0.016  -0.049  0  0.057  0.012 

 ?。?分)

  其中,比值A(chǔ)316/A328、A340/A328與規(guī)定比值之差超過限度(±0.02),故需計算校正吸收度,并與實測值比較(1分)

  A328(校正后)=3.52(2A328-A316-A340)

         = 3.52(2×0.438-0.376-0.38)

         =0.4224 (1分)

 ?。ˋ328(校正后)- A328)/ A328 = (0.4224- 0.438)/0.438 = -0.036 (1分)

  校正吸收度與實測值之差已超過實測值的-3%,故應以A328(校正)計算含量。(1分)

  計算供試品的吸收系數(shù)(328nm)值

  328nm = A328(校正后)/ (100ms/D )

     = 0.4224/(100×0.1600/2500)

     = 66 (1分)

  供試品中維生素A效價= 328nm × 1900

            = 66 × 1900

            = 125400 (IU/g)

  

      = 125400× 0.200/25000 × 100%

      = 100.32% (1分)

  答:供試品標示量百分含量為100.32%

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