執(zhí)業(yè)藥師考試中藥藥劑輔導(dǎo):化合物結(jié)晶的方法

　　結(jié)晶溶劑選擇的一般原則及判定結(jié)晶純度的方法。

　　結(jié)晶溶劑選擇的一般原則：對(duì)欲分離的成分熱時(shí)溶解度大，冷時(shí)溶解度小;對(duì)雜質(zhì)冷熱都不溶或冷熱都易溶。沸點(diǎn)要適當(dāng)，不宜過(guò)高或過(guò)低，如乙醚就不宜用。 或者利用物質(zhì)與雜質(zhì)在不同的溶劑中的溶解度差異選擇溶劑

　　判定結(jié)晶純度的方法：理化性質(zhì)均一;固體化合物熔距≤ 2℃;TLC或PC展開(kāi)呈單一斑點(diǎn);HPLC或GC分析呈單峰。

　　現(xiàn)代結(jié)晶學(xué)主要包括以下幾分支：

　　(1)晶體生成學(xué)(crystallogeny)：研究天然及人工晶體的發(fā)生、成長(zhǎng)和變化的過(guò)程與機(jī)理，以及控制和影響它們的因素。

　　(2)幾何結(jié)晶學(xué)(gometrical crystallography)：研究晶體外表幾何多面體的形狀及其間的規(guī)律性。

　　(3)晶體結(jié)構(gòu)學(xué)(crystallology)：研究晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)中質(zhì)點(diǎn)排而的規(guī)律性，以及晶體結(jié)構(gòu)的不完善性。

　　(4)晶體化學(xué)(crystallochemistry， 亦稱結(jié)晶化學(xué))：研究晶體的化學(xué)組成與晶體結(jié)構(gòu)以及晶體的物理、化學(xué)性質(zhì)間關(guān)系的規(guī)律性。

　　(5)晶體物理學(xué)(crystallophysics)：研究晶體的各項(xiàng)物理性質(zhì)及其產(chǎn)生的機(jī)理。

　　溶劑方面：是制備結(jié)晶的關(guān)鍵所在。除yangdongyu提到的外，選擇時(shí)可用少量各種不同溶劑試驗(yàn)其溶解度，包裹冷時(shí)和熱時(shí)。一般首選乙醇。另外，盡可能選擇單一溶劑，樣在大生產(chǎn)時(shí)也可較好的解決母液回收套用問(wèn)題，降低成本。研究時(shí)，混合溶劑一般會(huì)有好效果。還有安全，價(jià)廉也是考慮因素。

　　結(jié)晶條件：主要指溫度，壓力，是否攪拌等。溫度很重要，一般我們都是低溫冷藏，其實(shí)有時(shí)還需要高溫保溫!這主要需摸清其溶解度的關(guān)系在確定結(jié)晶溫度。攪拌也是一個(gè)影響因素，他對(duì)結(jié)晶的晶型，結(jié)晶的快慢都有影響。

　　結(jié)晶純度判定：都是一般的常規(guī)方法。不過(guò)都某些產(chǎn)品作的多了，可以憑經(jīng)驗(yàn)的，如該樣品經(jīng)過(guò)多次重結(jié)晶后，看到應(yīng)該出現(xiàn)的那種晶型。

　　另外選擇梯度降溫的條件對(duì)晶型和收率影響也較大。

　　還有就是加晶種的時(shí)機(jī)：晶種加得過(guò)早，晶種溶解或產(chǎn)生的晶型一般較細(xì);加的晚，則溶液里可能已經(jīng)產(chǎn)生了晶核，造成結(jié)晶可能包裹雜質(zhì)。

　　重結(jié)晶方法是利用固體混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同而使其相互分離。

　　進(jìn)行重結(jié)晶的簡(jiǎn)單程序是先將不純固體物質(zhì)溶解于適當(dāng)?shù)臒岬娜軇┲兄瞥山咏柡偷娜芤?，趁熱過(guò)濾除去不溶性雜質(zhì)，冷卻濾液，使晶體自過(guò)飽和溶液中析出，而易溶性雜質(zhì)仍留于母液小，抽氣過(guò)濾，將晶體從母液中分出，干燥后測(cè)定熔點(diǎn)，如純度仍不符合要求，可再次進(jìn)行重結(jié)晶，直至符合要求為止。

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