2013執(zhí)業(yè)藥師考試輔導(dǎo)：硝苯地平的藥物分析方法
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方法名稱(chēng)：
硝苯地平的測(cè)定―中和滴定法
應(yīng)用范圍：
本方法采用滴定法測(cè)定硝苯地平的含量。
本方法適用于硝苯地平。
方法原理：
供試品加無(wú)水乙醇使溶解后，加高氯酸溶液、鄰二氮菲指示液，立即用硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，在水浴中加熱至50℃左右，繼續(xù)緩緩滴定至橙紅色消失，并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正，記錄硫酸鈰滴定液的使用量，計(jì)算，即得。
試劑：
1. 水(新沸放置至室溫)
2.硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)
3.鄰二氮菲指示液
4. 無(wú)水乙醇
5. 基準(zhǔn)三氧化二砷
6. 高氯酸溶液：取70%高氯酸8.5mL，加水至100mL。
儀器設(shè)備：
試樣制備：
1.硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)
配制：取硫酸鈰42g(或硫酸鈰銨70g)，加含有硫酸28mL的水500mL，加熱溶解后，放冷，加水適量使成1000mL，搖勻。
標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷約0.15g，精密稱(chēng)定，加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10mL，微熱使溶解，加水50mL、鹽酸25mL、一氧化碘試液5mL與鄰二氮菲指示液2滴，用本液滴定近終點(diǎn)時(shí)，加熱至50℃，繼續(xù)滴定至溶液由淺紅色轉(zhuǎn)變?yōu)闇\綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.946mg的三氧化二砷。根據(jù)本液的消耗量與三氧化二砷的取用量，算出本液的濃度，即可。
2.鄰二氮菲指示液
取硫酸亞鐵0.5g，加水100mL使溶解，加硫酸2滴與鄰二氮菲0.5g，搖勻，即得。本液應(yīng)臨用新制。
操作步驟：
精密稱(chēng)取本品0.4g，加無(wú)水乙醇50mL，微溫使溶解，加高氯酸溶液50mL、鄰二氮菲指示液3滴，立即用硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，在水浴中加熱至50℃左右，繼續(xù)緩緩滴定至橙紅色消失，并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正，記錄消耗硫酸鈰滴定液的體積數(shù)(mL)，每1mL硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于17.32mg的硝苯地平(C17H18N2O6)，即得。
注1：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
參考文獻(xiàn)：
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.703。
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