2014執(zhí)業(yè)藥師考試:硒、氟及硫化物雜質(zhì)的檢查法
硒、氟及硫化物雜質(zhì)的檢查法是2015執(zhí)業(yè)藥師考試藥專一的重點(diǎn)內(nèi)容,環(huán)球網(wǎng)校醫(yī)學(xué)考試網(wǎng)小編整理如下,希望對(duì)廣大考生復(fù)習(xí)備考有所幫助。
1、氧瓶燃燒法(Oxygen Flask Combustion Method):系將有機(jī)物放入充滿氧氣的密閉燃燒瓶中燃燒,產(chǎn)生的組分用吸收液吸收后再選用合適的方法進(jìn)行鑒別、檢查或含量測(cè)定。適用于可與環(huán)狀結(jié)構(gòu)中碳原子以共價(jià)鍵相結(jié)合的含鹵素、硫、硒等的有機(jī)藥物,特點(diǎn)是簡便、快速、破壞完全,尤其適用于微量樣品的分析。
2、硒檢查法:元素狀態(tài)的硒無毒,但硒化物有劇毒。有機(jī)藥物用氧瓶燃燒法進(jìn)行有機(jī)破壞,硒成為高價(jià)氧化物(SeO3),被硝酸溶液吸收,再用鹽酸羥胺將Se6+還原為Se4+,在pH2.0±2的條件下,加二氨基萘試液反應(yīng)100分鐘,生成4,5-苯并苯硒二唑(4,5-Benzopiazselenol),用環(huán)己烷提取后在378nm波長處測(cè)定吸收度,應(yīng)不得大于對(duì)照液的吸收度。
3、氟檢查法:系用于檢查有機(jī)氟化物中氟的含量。有機(jī)氟經(jīng)氧瓶燃燒分解產(chǎn)生氟化氫,用水吸收,另在pH4.3時(shí)茜素氟藍(lán)與硝酸亞鈰以1:1結(jié)合成紅色配位化合物,當(dāng)有F-存在時(shí),三者以1:1:1結(jié)合成藍(lán)紫色配位化合物,在暗處放置1小時(shí),置2cm吸收池中,于610nm波長處測(cè)定吸收度,并用空白試驗(yàn)進(jìn)行校正。根據(jù)氟對(duì)照液在相同顯色條件下所得吸收度,計(jì)算有機(jī)氟化物中氟的含量。
4、硫化物檢查法:硫化物與鹽酸作用產(chǎn)生硫化氫氣體,遇醋酸鉛試紙產(chǎn)生棕色的硫化鉛“硫斑”,與一定量標(biāo)準(zhǔn)硫化鈉溶液在相同條件下生成的硫斑比較。
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