2018年初級(jí)藥士考試重點(diǎn)講義：結(jié)構(gòu)研究主要方法

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　　結(jié)構(gòu)研究主要方法：

　　1、確定分子式并計(jì)算不飽和度

　　元素定量分析配合分子量測(cè)定;同位素豐度比法;高分辨質(zhì)譜法(HR-MS)

　　2、質(zhì)譜(MS)確定分子量及計(jì)算分子式

　　常用的有：電子轟擊質(zhì)譜(EI-MS提供分子離子峰和碎片離子峰);場(chǎng)解析質(zhì)譜(FD-MS可得到明顯的分子離子峰)等、快原子轟擊質(zhì)譜(FAB-MS糖和苷分子離子峰、糖和苷元的結(jié)構(gòu)片段);化學(xué)電離(CI)，場(chǎng)致電離(FI);電噴霧電離(ESI)，適于對(duì)熱不穩(wěn)定化合物。

　　3、紅外(IR)分子中價(jià)鍵的伸縮及彎曲振動(dòng)將在光的紅外區(qū)域，即4000～400cm-1處引起吸收。測(cè)得的吸收?qǐng)D譜叫紅外光譜

　　4000～1500特征頻率區(qū)，1500～600指紋區(qū)

　　4、紫外(UV)-可見(jiàn)吸收光譜分子中的電子可因光線照射從基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài)。其中，“π-π*”躍遷以及“n-π*”躍遷可因吸收紫外光及可見(jiàn)光而引起，吸收光譜將出現(xiàn)在光的紫外及可見(jiàn)區(qū)域。

　　對(duì)分子中含有共軛雙鍵、α、β-不飽和羰基的結(jié)構(gòu)以及芳香族化合物有意義。

　　5、核磁共振譜NMR譜是化合物分子在磁場(chǎng)中受電磁波的輻射，具有磁矩的原子核吸收一定的能量產(chǎn)生能級(jí)的躍遷，即發(fā)生核磁共振，以吸收峰的頻率對(duì)吸收強(qiáng)度作圖所得之圖譜

　　(1)氫核磁(1H-NMR)可以給出化學(xué)位移(δ)、積分面積以及裂分情況(偶合常數(shù)(J))，提供質(zhì)子的類(lèi)型、數(shù)目以及相鄰原子或原子團(tuán)的信息。

　　(2)碳核磁(13C-NMR)化學(xué)位移(δ)、異核偶合常數(shù)(JCH)及弛豫時(shí)間(T1)

　　噪音去偶譜(COM，也叫全氫去偶或?qū)拵ヅ糂BD)單峰出現(xiàn)

　　DEPT不同類(lèi)型的信號(hào)在譜圖上成單峰形式分別向上或向下，信號(hào)之間很少重疊。

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