2013初級(jí)藥師考試輔導(dǎo):鐵鹽、砷鹽與硫酸鹽檢查法
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鐵鹽檢查法
微量鐵鹽的存在可能會(huì)加速藥物的氧化和降解。
硫氰酸鹽法⑴原理:鐵鹽與硫氰酸銨形成紅色硫氰酸鐵 比色⑵鹽酸酸性條件,防止Fe3+水解;加入過(guò)硫酸銨氧化Fe2+,防止光線使鐵分解加入過(guò)量硫氰酸銨,增加配離子穩(wěn)定性,提高靈敏度,消除氯化物干擾⑶每1ml標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液相當(dāng)于10μg的Fe3+
砷鹽檢查法
砷為毒性雜質(zhì),須嚴(yán)格控制其限量。
古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸銀法1古蔡法(Gutzeit):反應(yīng)原理:金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)氫,與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性的砷化氫,遇溴化汞試紙產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑,與同條件下一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所生成的砷斑比較。
AsH3+3HgBr2→3HBr+As(HgBr)3(黃色)
碘化鉀及氯化亞錫將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷,同時(shí)與鋅離子形成配位離子,有利于生成砷化氫的反應(yīng)不斷進(jìn)行。
醋酸鉛棉花吸收硫化氫2 二乙基二硫代氨基甲酸銀法(Ag-DDC):金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)氫,與微量砷鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性的砷化氫,還原二乙基二硫代氨基甲酸銀,產(chǎn)生紅色膠態(tài)銀,以Ag-DDC溶液為空白,在510nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度,供試品溶液的吸收度不得大于標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收度。
硫酸鹽檢查
?、旁恚篠O42- + Ba2+ →Ba SO4 比濁⑵稀鹽酸2ml,防止碳酸鋇、磷酸鋇沉淀生成;酸度超過(guò)。靈敏度下降⑶每1ml標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀相當(dāng)于0.1mg的SO42-
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