營養(yǎng)師二級復習資料：有機物破壞法

　　食品中重金屬的分析和其他分析一樣，關鍵在于如何將重金屬從其他干擾其測定的物質(zhì)中分離出來。一般是用濕法灰化或干法灰化的手段將食品中的有機物破壞、除去，至于濕法或干法的選擇，要以不致丟失所要分析的對象為原則。

　　食品中的微量元素，多數(shù)以結(jié)合的形式存在于有機物中，我們在分析和測定這些元素時，需將這些元素從有機物中游離出來，或者將有機物破壞后測定，根據(jù)被測的性質(zhì)，選則合適的有機物破壞法，使樣品中絕大部分有機物破壞。某些元素在破壞有機物的過程中無絲毫損失，又能在破壞有機物后測定是何物干擾。

　　常用于有機物破壞的方法有兩種轉(zhuǎn)自環(huán) 球 網(wǎng)校edu24ol.com轉(zhuǎn)自環(huán) 球 網(wǎng)校edu24ol.com轉(zhuǎn)自環(huán) 球 網(wǎng)校edu24ol.com

　　1. 濕化法(濕法破壞)主要用硫酸來破壞有機物

　　2. 消化法

　?、臜NO3-H2SO4消化法

　?、艸2SO4-H2O2消化法

　?、荋2SO4-HCLO4消化法

　　3.灰化法(干法灰化)，將樣品灰化。用灰分來測定這些元素。

　　干法灰化又分

　　1.直接灰化法(用于含Cu、Pb、Zn樣品中的有機物破壞)

　　2.Ca(OH)2法(用于含砷有機樣品的破壞)

　　3.NaOH法(適用于含錫樣品的有機物破壞)

　　1.直接灰化法

　　固體樣5g→500℃馬福爐→灰白色→冷卻→加1:1 HCL 2ml→水浴加熱至干→加水定容到50ml的容量瓶中液體樣 25ml→蒸發(fā)皿→水溶至干→入馬福爐→同上

　　2.Ca(OH)2法 (含砷樣)轉(zhuǎn)自環(huán) 球 網(wǎng)校edu24ol.com轉(zhuǎn)自環(huán) 球 網(wǎng)校edu24ol.com轉(zhuǎn)自環(huán) 球 網(wǎng)校edu24ol.com

　　稱5g樣+5g Ca(OH)2→于蒸發(fā)皿→加少量水→均勻→保溫炭化→500℃馬福爐→灰白色→冷卻→加6N HCL溶解→定容50ml

　　3. NaOH法 (含錫樣品)

　　稱樣5g +10% NaOH 3ml→蒸發(fā)皿→水溶蒸干→低溫→600℃灰化為灰白色→冷卻→加5ml水→蒸干→加10ml濃HCL→溶解→10ml→移入50ml容量瓶→用1:1 的HCL定容二濕法破壞

　　1.HNO3-H2SO4

　　HNO3-H2SO4 消化法適用于含Pb、As、Cu、Zn等樣品分析。

　　樣品→于K瓶→加水10ml+ HNO3 15ml+ H2SO410ml→ K瓶溶液呈棕色時→加HNO3 2-5ml→有機物完全分解→不再有棕色氣體產(chǎn)生時→迅速加熱→呈微黃色→冷卻→水5ml→定容50ml(作空白)

　　2.H2SO4-H2O2消化法轉(zhuǎn)自環(huán) 球 網(wǎng)校edu24ol.com轉(zhuǎn)自環(huán) 球 網(wǎng)校edu24ol.com轉(zhuǎn)自環(huán) 球 網(wǎng)校edu24ol.com

　　此法用于含F(xiàn)e含脂肪高的食品的破壞方法 eg： 糕點、罐頭、肉制品、乳制品等。

　　樣品+10ml H2SO4→低溫至黑色糊稠狀→升溫→加3%→的H2O2 2ml→溶液呈透明液體→加熱10分鐘→冷卻→定容50ml(作空白)

　　3.H2SO4-HCLO4消化法

　　適用于含Sn、Fe 有機物的破壞樣品+10ml H2SO4→低溫至黑色糊稠狀→升溫→滴加HCLO4 2ml→至溶液呈透明液體→加熱20分鐘→冷卻→加10ml水→定容50ml以上我們講了濕法破壞的三種方法，可以根據(jù)要測的樣品和所有的試劑儀器來選擇有機物的破壞方法。濕法破壞和干法破壞各有優(yōu)缺點，下面我們來比較一下

　　三.濕法破壞和干法破壞的優(yōu)缺點

　　濕法破壞　　　　　　干法破壞

　　消化時間快　　　　　消化時間很慢轉(zhuǎn)自環(huán) 球 網(wǎng)校edu24ol.com轉(zhuǎn)自環(huán) 球 網(wǎng)校edu24ol.com轉(zhuǎn)自環(huán) 球 網(wǎng)校edu24ol.com

　　需溫度低，揮發(fā)少，時間短　　要求溫度高,揮發(fā)快，時間長對樣品性質(zhì)不敏感對樣品有選擇性

　　較多的監(jiān)視(需人看管)　　　不需監(jiān)視

　　試劑空白大　　　　　試劑空白小

　　不能處理大量樣品　　能處理大量樣品

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