2017年執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析復習要點第四章化學分析法

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　　第四章 化學分析法(環(huán)球網(wǎng)校分享2017年執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析復習要點第四章化學分析法)

　　第一節(jié) 重量分析法

　　熟悉重量法的分類，沉淀法的基本原理、測定方法以及結(jié)果的計算。

　　一、重量分析法概述 ：準確度好，精密度高，手續(xù)較繁瑣，時間較長，對低含量組分測定誤差大。分為沉淀法、揮發(fā)法、萃取法。

　　二、沉淀法利用沉淀反應將被測組分轉(zhuǎn)化為難溶物，以沉淀形式從溶液中分離出來并轉(zhuǎn)化為稱量形式，最后稱定重量進行測定。

　　1.對沉淀形式的要求：溶解度小，純凈，易于過濾和洗滌，易于轉(zhuǎn)化為稱量形式

　　2. 對稱量形式的要求：組成固定，化學穩(wěn)定性高，分子量大

　　3.沉淀條件的選擇

　　(1)晶形沉淀：稀、攪、熱、陳化。

　　(2)非晶形沉淀：濃、熱、電解質(zhì)、不陳化

　　4.結(jié)果計算換算因數(shù)F=W’/W，即待測組分的分子量與稱量形式的分子量的比值。

　　第二節(jié) 酸堿滴定法

　　掌握酸堿滴定法的基本原理和方法;常用的酸堿指示劑;滴定液的配制和標定的方法。

　　一、基本原理

　　1.強酸強堿的滴定：滴定突躍：在計量點附近突變的pH值范圍。

　　指示劑的選擇：變色范圍全部或部分落在滴定突躍范圍內(nèi)的指示劑都可以用來指示終點。

　　滴定突躍范圍大小與濃度有關(guān)。

　　2.強堿滴定弱酸：突躍范圍小，計量點在堿性范圍內(nèi)，不能選酸性范圍內(nèi)變色的指示劑，只能選擇酚酞或百里酚酞。以C*Ka>10-8為判斷能否準確滴定的界限

　　3.強酸滴定弱堿：與強堿滴定弱酸相似，但計量點在酸性范圍內(nèi)，指示劑只能選擇甲基橙或溴甲酚綠等。C*Kb>10-8才能準確滴定

　　4.多元酸的滴定：是否能被滴定以C*Kan≥10-8為準。能否分步滴定決定于Kan/Kan+1≥104

　　二、酸堿指示劑：酸堿指示劑是一些有機弱酸或弱堿，其變色與溶液pH值有關(guān)。指示劑變色范圍pH=pKin±1

　　三、滴定液的配制和標定

　　1.鹽酸滴定液

　?、儆名}酸稀釋配制，用基準無水碳酸鈉標定

　?、诨鶞饰镄韪稍?/p>

　　③滴定近終點需煮沸

　　2.硫酸滴定液：與鹽酸滴定液相似

　　3.氫氧化鈉

　?、俪吻鍤溲趸c飽和溶液配制

　　②基準鄰苯二甲酸氫鉀標定

　?、坌路欣渌芙?、稀釋

　　第三節(jié) 氧化還原滴定法

　　掌握碘量法、溴量法、鈰量法、亞硝酸鈉滴定法的基本原理和方法;滴定液的配制和標定方法。

　　一、碘量法

　　以碘為氧化劑，或以碘化物作為還原劑進行滴定的方法。

　　1.直接碘量法：用碘滴定液直接滴定，用于測定具有較強還原性的藥物。只能在酸性、中性或弱堿性溶液中進行。用淀粉指示劑指示終點。

　　2.剩余碘量法：在供試品中加入定量過量碘滴定液，待I2與測定組分反應完全后用硫代硫酸鈉滴定剩余的碘，根據(jù)與藥物作用的碘量計算藥物含量。需作空白實驗，淀粉指示劑在近終點時加入。

　　3.置換碘量法：用于強氧化劑的測定。在供試品中加入碘化鉀，氧化劑將其氧化成碘，用用硫代硫酸鈉滴定。需作空白實驗。

　　4.滴定液配制碘滴定液：碘與碘化鉀共同配制，以基準三氧化二砷標定。硫代硫酸鈉滴定液：新沸冷水配制，加少量無水碳酸鈉作穩(wěn)定劑。采用置換碘量法標定

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　　二、溴量法：以溴的氧化作用和溴代作用為基礎(chǔ)，配制溴酸鉀和溴化鉀混和溶液進行分析測定(環(huán)球網(wǎng)校分享2017年執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析復習要點第四章化學分析法)。在酸性溶液中生成的溴與被測物反應完成后，加入KI與剩余Br2作用，用硫代硫酸鈉滴定生成的碘。是利用溴的化學反應和置換碘量法相結(jié)合的滴定分析法。

　　Br2滴定液用置換碘量法標定。

　　三、鈰量法：應用硫酸鈰作為滴定劑，要求在酸性溶液中進行。滴定無色樣品時可利用Ce4+本身黃色指示終點，但靈敏度不高;使用鄰二氮菲指示劑時，要求測定組分還原性比指示劑強。硫酸鈰滴定液用基準三氧化二砷標定。

　　四、亞硝酸鈉滴定法：亞硝酸鈉在鹽酸存在條件下與具有芳伯氨基化合物發(fā)生重氮化反應，定量生成重氮鹽。

　　滴定條件：

　　(1) 過量鹽酸：加快反應速度，重氮鹽在酸性條件下穩(wěn)定，防止偶氮化合物形成

　　(2) 室溫(10℃～30℃)條件：溫度過高使亞硝酸逸失，過低反應速度太慢

　　(3) 滴定時加入KBr作為催化劑

　　(4) 滴定方式：開始時滴定管尖端插入液面下，在攪拌下迅速加入，避免亞硝酸損失。近終點時滴定管提出液面，淋洗、緩慢滴定。

　　(5) 終點指示法：永停滴定法

　　亞硝酸鈉滴定液使用基準對氨基苯磺酸標定。

　　第四節(jié) 非水溶液滴定法

　　掌握非水溶液滴定法的基本原理;堿的滴定和酸的滴定方法;滴定液的配制和標定方法。

　　一、溶劑：以非水溶劑為滴定介質(zhì)，不僅增大有機化合物溶解度，而且能改變物質(zhì)化學性質(zhì)，使水中不能進行完全的滴定反應順利進行。

　　1.溶劑的分類

　　(1) 質(zhì)子溶劑

　　酸性溶劑：給出質(zhì)子能力較強，適于作為滴定弱堿性物質(zhì)介質(zhì)

　　堿性溶劑：接受質(zhì)子能力較強，適于作為滴定弱酸性物質(zhì)介質(zhì)

　　兩性溶劑：適于作為滴定不太弱的酸、堿的介質(zhì)

　　(2) 無質(zhì)子溶劑

　　偶極親質(zhì)子溶劑：具接受質(zhì)子傾向和成氫鍵能力，適于作弱酸性或某些混合物滴定介質(zhì)

　　惰性溶劑：與質(zhì)子溶劑混用，改善溶解性能增大突躍

　　2.溶劑性質(zhì)

　　(1) 離解性：自身離解常數(shù)越小，突躍范圍越大，滴定終點敏銳

　　(2) 酸堿性：弱酸在堿性溶劑中可以增強其酸性;弱堿在酸性溶劑中可以增強其堿性

　　(3) 介電常數(shù)：溶質(zhì)在介電常數(shù)大的溶劑中易離解，在介電常數(shù)小的溶劑中較難離解，多形成離子對。

　　3.均化效應和區(qū)分效應

　　二、堿的滴定：應選擇酸性溶劑，增強弱堿強度，使滴定突躍更加明顯。溶劑常用冰醋酸，使用高氯酸的冰醋酸溶液作為滴定液，以基準鄰苯二甲酸氫鉀標定。用結(jié)晶紫作指示劑

　　三、酸的滴定：以堿性溶劑乙二胺或偶極親質(zhì)子溶劑二甲基甲酰胺為溶劑。常用甲醇鈉作為滴定劑，基準苯甲酸標定。

　　第五節(jié) 沉淀滴定法

　　熟悉鉻酸鉀法、鐵銨礬指示劑和吸附指示劑法等沉淀滴定法的基本原理和方法。

　　一、鉻酸鉀法

　　在中性溶液中，用硝酸銀滴定液滴定氯化物或溴化物，以K2CrO4作指示劑，Ag+和CrO42-形成磚紅色沉淀指示終點。

　　(1) 指示劑用量適當。

　　(2) 溶液酸度影響：最佳pH6.5～10.5。

　　(3) 劇烈振搖。

　　(4) 不宜測定I-和SCN-

　　二、鐵銨礬指示劑：

　　用NH4SCN為滴定劑，以硫酸鐵銨為指示劑，在硝酸酸性溶液中測定Ag+，F(xiàn)e3+和SCN-形成紅色配合物指示終點。

　　(1) 剩余滴定法測定Cl-時，要注意沉淀轉(zhuǎn)化。可采取措施：過濾、加有機溶劑、利用高濃度Fe3+作指示劑

　　(2) 必須在強酸性介質(zhì)進行，用硝酸控制酸度

　　(3) 除去干擾性物質(zhì)

　　三、吸附指示劑法：用硝酸銀滴定液滴定，吸附指示劑確定終點。

　　(1) 滴定中要保持膠體狀態(tài)

　　(2) 膠體顆粒對指示劑陰離子吸附力應略小于對被測離子吸附力

　　(3) 溶液pH適當

　　(4) 指示劑吸附前后有明顯顏色差別

　　(5) 鹵化銀易感光變色，滴定時避免強光直射

　　第六節(jié) 配位滴定法

　　熟悉配位滴定法的基本原理和方法;常用的金屬指示劑。

　　一、基本原理：以配位反應為基礎(chǔ)的滴定分析方法，主要用于金屬離子測定。

　　1.滴定劑：應用最廣泛的配位劑是乙二胺四乙酸EDTA，其反應特點：

　　(1) 幾乎與所有金屬離子形成配位化合物。

　　(2) 配位比均是1:1。

　　(3) 配位化合物大多易溶于水。

　　(4) 大多是無色的

　　2.滴定條件：lgK’MY*C≥6

　　二、金屬指示劑：本身是一種配合劑，能與金屬離子形成有色配合物。金屬指示劑必須具備的條件是：

　　(1) MIn與HIn2-的顏色明顯不同。

　　(2) 金屬指示劑與金屬離子絡合物的穩(wěn)定性比金屬離子與EDTA絡合物穩(wěn)定性低，一般小于兩個數(shù)量級。

　　(3) HIn本身穩(wěn)定，MIn應溶于水。 常用指示劑為鉻黑T

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