2017年執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析復(fù)習(xí)要點第七章其他方法

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　　第七章 其他方法

　　第一節(jié) pH值測定法

　　掌握pH值測定的原理、方法和注意事項

　　一、基本原理

　　Nernst方程

　　其中K'' 為電極常數(shù);R為氣體常數(shù);T為絕對溫度;F為法拉第常數(shù)，在25℃時E=K'' -0.059pH，即在一定條件下，E和pH有線性關(guān)系。

　　例題: Nernst方程式中的K'' 是：

　　A.常數(shù) B.電極常數(shù) C.電極電位 D.電動勢 E.轉(zhuǎn)換系數(shù)

　　答案B

　　測定pH時，玻璃電極、待測溶液和指示電極如飽和甘汞電極組成原電池 (-)玻璃電極 | 待測溶液 | SCE(+)

　　電池電動勢ε=ESCE-E，則可由測得的電動勢計算溶液pH值。

　　在測定前需用已知pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對儀器進(jìn)行定位，使讀數(shù)恰好為標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH，相當(dāng)于測定( )的值。選用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值應(yīng)盡可能與待測溶液pH值接近。

　　二、測定方法

　　1. 酸度計測定pH以玻璃電極為指示電極

　　2. 用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對儀器進(jìn)行校正。校正時選擇二種pH值相差3個單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。取與供試品pH接近的第一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖 液對儀器進(jìn)行定位，取第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行測定，誤差不大于0.02pH單位。

　　3.測定高pH供試品應(yīng)注意堿誤差。應(yīng)使用鋰玻璃制成的玻璃電極

　　4.配制緩沖液和供試品的水應(yīng)是新沸冷蒸餾水。

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　　第二節(jié) X射線粉末衍射法

　　了解x射線粉末衍射法的基本原理和應(yīng)用。

　　一、基本原理：當(dāng)一束單色X射線投射到晶體上，晶格中原子散射的電磁波互相干涉和相互疊加，在某一方向得到加強(qiáng)或抵消的現(xiàn)象，稱為衍射。相應(yīng)的方向稱為衍射方向。晶體衍射X射線的方向與構(gòu)成晶體的晶胞大小、形狀及入射的X射線波長有關(guān)。

　　衍射光的強(qiáng)度與晶體內(nèi)原子的類型和晶胞內(nèi)原子的位置有關(guān)，所以，從衍射光束的方向和強(qiáng)度看，每種晶體都有自己特征的衍射圖。晶體的晶面間距符合布拉格(Bragg)方程 ，式中n為整數(shù)，λ為X射線波長，θ為衍射角。

　　二、應(yīng)用：單晶衍射主要用于分子量和晶體結(jié)構(gòu)的測定，粉末衍射用于結(jié)晶藥物的鑒別、晶型的檢查和含量測定。

　　第三節(jié) 熱分析法

　　熟悉熱分析法的分類、原理及應(yīng)用

　　一、熱重分析法：熱重分析法(TGA)是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。特點是能準(zhǔn)確測量物質(zhì)質(zhì)量變化及發(fā)生變化的溫度，樣品用量少，比通常干燥失重法測定速度快。適用于貴重藥物或在空氣中易氧化藥物的干燥失重測定，還可用于藥物穩(wěn)定性考察。

　　二、差示熱分析法：差示熱分析法(DTA)是基于物質(zhì)在加熱過程中必定同時伴隨著發(fā)生吸熱或放熱，測量供試品與參比物之間溫差隨溫度或時間的變化?？捎脕頊y定藥物熔點，或?qū)λ幬镞M(jìn)行鑒定并估測藥物純度。

　　三、差示掃描量熱法：差示掃描量熱法(DSC)是在分析過程中維持樣品與參比物質(zhì)溫度相同，測定維持相同溫度條件所需能量差?？捎脕龛b別藥物、檢查藥物中雜質(zhì)

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