2017年執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析復(fù)習(xí)要點(diǎn)第八章藥物的雜質(zhì)檢查

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　　第八章 藥物的雜質(zhì)檢查(環(huán)球網(wǎng)校分享2017年執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析復(fù)習(xí)要點(diǎn)第八章藥物的雜質(zhì)檢查)

　　掌握藥物中雜質(zhì)的來源和分類，雜質(zhì)限量的定義和計(jì)算;氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽、溶液顏色、易炭化物、澄清度、熾灼殘?jiān)?、干燥失重、有機(jī)溶劑殘留量等檢查項(xiàng)目的原理和方法。

　　第一節(jié) 雜質(zhì)和雜質(zhì)的限量檢查

　　一、雜質(zhì)來源和分類

　　1.雜質(zhì)是指藥物中存在的無治療作用或影響藥物的穩(wěn)定性和療效，甚至對(duì)人健康有害的物質(zhì)。

　　2.雜質(zhì)的來源，主要有兩個(gè)：

　　一是由生產(chǎn)過程中引入。(精制未能完全除去，原料不純或存在反應(yīng)不完全，中間產(chǎn)物與副產(chǎn)物)。

　　二是在貯藏過程中產(chǎn)生。(貯藏過程外界條件影響，或因微生物的作用，發(fā)生水解、氧化、分解、異構(gòu)化、晶型轉(zhuǎn)變、聚合、潮解和發(fā)霉等變化，產(chǎn)生有關(guān)的雜質(zhì))。

　　3.雜質(zhì)按來源分類，可分為一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)。一般雜質(zhì)是指在自然界中分布較廣泛，在多種藥物生產(chǎn)和貯藏過程中容易引入的雜質(zhì)。如酸、堿、水份、氯化物、硫酸鹽等。特殊雜質(zhì)是指在個(gè)別藥物的生產(chǎn)和貯藏過程中引入的雜質(zhì)。

　　雜質(zhì)按其性質(zhì)還可分為信號(hào)雜質(zhì)和有害雜質(zhì)，信號(hào)雜質(zhì)本身一般無害，其含量多少可以反映出藥物純度水平。有害雜質(zhì)如重金屬、砷鹽，在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中要嚴(yán)格控制，以保證用藥安全。

　　二、雜質(zhì)的限量檢查

　　由于雜質(zhì)不可能完全除盡，所以在不影響療效和不發(fā)生毒性的原則下，既保證藥物質(zhì)量，又便于制造、貯藏和制劑生產(chǎn)，對(duì)于藥物中可能存在的雜質(zhì)，允許有一定限量，通常不要求測定其準(zhǔn)確含量?！端幍洹分幸?guī)定的雜質(zhì)檢查均為限量(或限度)檢查。

　　雜質(zhì)限量：指藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量。

　　表示方法：通常用百分之幾或百萬分之幾(ppm)來表示。對(duì)危害人體健康、影響藥物穩(wěn)定性的雜質(zhì)，必須嚴(yán)格控制其限量。檢查時(shí)可用雜質(zhì)的純品或?qū)φ掌吩谙嗤瑮l件下來比較。

　　限量計(jì)算：雜質(zhì)限量=雜質(zhì)量/供試品量 ×100% =標(biāo)準(zhǔn)溶液體積×標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度/供試品 ×100%

　　或 L=V×C/S ×100%

　　也有不用標(biāo)準(zhǔn)液對(duì)比，只在一定條件下觀察有無正反應(yīng)出現(xiàn)。

　　第二節(jié) 一般雜質(zhì)的檢查方法

　　一、氯化物檢查

　　1.比濁法 Ag+ + Cl- → AgCl ↓

　　2.標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液每1ml相當(dāng)于10μg的Cl-

　　3.Cl- 50-80ug/50ml;

　　4.在硝酸酸性溶液中進(jìn)行

　　5.濾紙應(yīng)預(yù)先用含有硝酸的水溶液洗凈后使用。

　　二、硫酸鹽檢查:

　　1.比濁法

　　2.稀鹽酸2ml，25%氯化鋇溶液5ml,硫酸鉀;

　　3.SO42-0.1-0.5mg/50ml;

　　4.每1ml標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀相當(dāng)于0.1mg的SO42-

　　5. pH值約為1適宜，酸度高，硫酸鋇溶解度增大，檢查靈敏度下降。

　　三、鐵鹽檢查法

　　1.)硫氰酸鹽法:1.過硫酸銨;30%硫氰酸銨溶液3ml,標(biāo)準(zhǔn)鐵;2.色調(diào)不一加正丁醇20ml提取

　　2.)巰基醋酸法:

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　　四、重金屬檢查法

　　能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)。

　　檢查應(yīng)設(shè)置供試管、對(duì)照管、監(jiān)控管(環(huán)球網(wǎng)校分享2017年執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析復(fù)習(xí)要點(diǎn)第八章藥物的雜質(zhì)檢查)。

　　中國藥典中有4種比色法：

　　1)硫代乙酰胺法:第一法溶于水、稀酸和乙醇的藥物。

　　1.醋酸鹽緩沖液(pH3.5);

　　2.Pb10-20ug/27ml;

　　3.每標(biāo)準(zhǔn)鉛1ml相當(dāng)于10μg的Pb

　　2)熾灼殘?jiān)旱诙ê辑h(huán)、雜環(huán)以及不溶于水、稀酸和乙醇的藥物。

　　1.加硝酸0.5ml，蒸干，500～600℃熾灼完全灰化;

　　2.加鹽酸水浴蒸干去過量酸，滴加氨試液中和;

　　3.照上述第一法檢查。

　　3)硫化鈉法：第三法溶于堿，不溶于稀酸。氫氧化鈉試液5ml，硫化鈉試液5滴。

　　4)微孔濾膜過濾法:第四法重金屬限量低(2-5ug)的藥物,靈敏度高。

　　供試管、對(duì)照管、監(jiān)控管

　　五、砷鹽檢查法

　　1.標(biāo)準(zhǔn)砷貯備液;

　　2.制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑或標(biāo)準(zhǔn)砷對(duì)照液(每1ml相當(dāng)于1μg的As)。

　　3.所用儀器和試液等照本法檢查。

　　4.測定結(jié)果要與標(biāo)準(zhǔn)砷斑相比較。

　　1)古蔡法：

　　1.試劑：溴化汞試紙和碘化鉀，氯化亞錫，醋酸鉛棉花;

　　2.醋酸鉛棉花除去H2S;

　　3.碘化鉀，氯化亞錫還原砷(穩(wěn)定的配位離子)，抑制銻化氫生成。

　　2)二乙基二硫代氨基甲酸銀(Ag-DDC)法：

　　1.無溴化汞試紙，條件和試劑同古蔡法;

　　2.即可比色也可吸收度判斷。

　　3.無銻干擾，結(jié)果可靠。

　　3)白田道夫法：

　　1.無溴化汞試紙和不加碘化鉀，氯化亞錫(其他同古蔡法);

　　2.藥物中有銻干擾時(shí)采用此法。

　　3.靈敏度為20/10

　　六、溶液顏色檢查:

　　1)比色法

　　色調(diào)標(biāo)準(zhǔn)貯備液

　　黃色液重鉻酸鉀液

　　紅色液氯化鈷液

　　藍(lán)色液硫酸銅液

　　配成各種色調(diào)色號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液共50種。

　　2)分光光度法

　　七、易炭化物檢查:

　　1.遇硫酸易碳化或易氧化呈色(比色法)。

　　2.對(duì)照品液

　　3.樣品液 加硫酸5后，加供試品。

　　八、澄清度檢查:

　　將一定濃度的供試品溶液與濁度標(biāo)準(zhǔn)液分別置于配對(duì)的比濁用玻璃管，同置黑色背景上，在漫射光下觀察。

　　1.濁度標(biāo)準(zhǔn)液 硫酸肼與烏洛托品溶液混合;

　　2.分五個(gè)等級(jí)，未超過0.5等級(jí)即為澄清;

　　3.濁度標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)臨時(shí)制，24小時(shí)內(nèi)使用。

　　4.比色法和分光光度法。

　　九、熾灼殘?jiān)鼨z查:

　　1.硫酸灰分

　　2.殘?jiān)蘖恳话銥?.1~0.2%

　　3.一般應(yīng)使熾灼殘?jiān)繛?~2mg

　　4.溫度一般700~800;作重金屬檢查500~600。

　　十、干燥失重測定:

　　1)常壓恒溫干燥法:

　　2)干燥劑干燥法:

　　3)減壓干燥法

　　十一、有機(jī)溶劑殘留量測定法:

　　本法用以檢查藥物在生產(chǎn)過程中引入的有害有機(jī)溶劑殘留量，包括苯、氯仿、1,4-二氧六環(huán)、二氯甲烷、吡啶、甲苯及環(huán)氧乙烷。

　　氣相色譜法測定

　　1.色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以直徑為0.25～0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為固定相，柱溫為80～170℃;

　　2.要求：

　　(1) 用待測物的色譜峰計(jì)算的理論板數(shù)應(yīng)大于1000;

　　(2) 以內(nèi)標(biāo)法測定時(shí)，內(nèi)標(biāo)物與待測物的兩個(gè)色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5;

　　(3) 以內(nèi)標(biāo)法測定時(shí)，每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣5次，所得待測物與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于5%;若以外標(biāo)法測定,所得待測物峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于10%。

　　3.測定法：

　　(1)溶液直接進(jìn)樣法

　　A.內(nèi)標(biāo)法

　　B.外標(biāo)法

　　(2)頂空進(jìn)樣法

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