2017年執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析復(fù)習(xí)要點(diǎn)第十章胺類藥物的分析

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　　第十章 胺類藥物的分析

　　掌握鹽酸普魯卡因、鹽酸利多卡因、鹽酸丁卡因和對(duì)乙酰氨基酚的鑒別、雜質(zhì)檢查和含量測(cè)定方法。

　　掌握腎上腺素、鹽酸去氧腎上腺素及其制劑的鑒別、雜質(zhì)檢查和含量測(cè)定方法。

　　第一節(jié) 鹽酸普魯卡因的分析

　　有芳伯氨基特性，顯重氮化-偶合反應(yīng)。含酯鍵易水解，產(chǎn)物主要為對(duì)氨基苯甲酸(PABA)。脂烴胺側(cè)鏈為叔胺氮原子，具有弱堿性。鹽酸鹽系白色結(jié)晶性粉末，具有一定的熔點(diǎn)，易溶于水和乙醇，難溶于有機(jī)溶劑。

　　一、鑒別

　　1.重氮化-偶合反應(yīng)

　　分子結(jié)構(gòu)中具有芳伯氨基或潛在芳伯氨基的藥物，均可發(fā)生重氮化反應(yīng)，生成的重氮鹽可與堿性β-萘酚偶合生成有色的偶氮染料。

　　2.水解反應(yīng)

　　取本品約0.1g，加水2ml溶解后，加10%氫氧化鈉溶液1ml，即生成白色沉淀，加熱變?yōu)橛蜖钗?普魯卡因);繼續(xù)加熱，產(chǎn)生的蒸汽(二乙氨基乙醇)能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色;熱至油狀物消失后(生成可溶于水的對(duì)氨基苯甲酸鈉)，放冷，加酸酸化，即析出白色沉淀。此沉淀能溶于過量的鹽酸。

　　3.氯化物反應(yīng)

　　沉淀反應(yīng) 在硝酸酸性條件下與硝酸銀生成白色沉淀，沉淀加氨試液即溶解。

　　氧化還原反應(yīng) 加二氧化錳混勻，硫酸潤(rùn)濕，加熱產(chǎn)生氯氣，能使?jié)駶?rùn)淀粉碘化鉀試紙顯藍(lán)色。

　　4.紅外光譜法

　　二、特殊雜質(zhì)檢查

　　普魯卡因分子結(jié)構(gòu)中有酯鍵，易發(fā)生水解反應(yīng)。其注射液制備過程中受滅菌溫度、時(shí)間、溶液pH值、貯藏時(shí)間以及光線和金屬離子等因素的影響，可發(fā)生水解反應(yīng)生成對(duì)氨基苯甲酸和二乙氨基醇。其中對(duì)氨基苯甲酸隨貯藏時(shí)間的延長(zhǎng)或高溫加熱，可進(jìn)一步脫羧轉(zhuǎn)化為苯胺，而苯胺又可被氧化為有色物，使注射液變黃，療效下降，毒性增加。故中國(guó)藥典90年版規(guī)定，本品注射液應(yīng)檢查水解產(chǎn)物對(duì)氨基苯甲酸，其限度不得超過1.2%。

　　檢查方法 薄層色譜法。供試品溶液2.5mg/ml與對(duì)照品溶液30μg/ml分別點(diǎn)于硅膠H薄層板上，展開后用對(duì)二甲氨基苯甲醛溶液噴霧顯色。供試品溶液如顯與對(duì)照品溶液相應(yīng)的雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對(duì)照品溶液主斑點(diǎn)比較，不得更深。

　　三、含量測(cè)定

　　分子結(jié)構(gòu)中具有芳伯氨基，可用亞硝酸鈉滴定法測(cè)定含量。

　　第二節(jié) 鹽酸利多卡因和鹽酸丁卡因的分析

　　一、鑒別

　　(一)鹽酸利多卡因

　　1.制備衍生物測(cè)熔點(diǎn) 與三硝基苯酚反應(yīng)，生成黃色沉淀。

　　2.與重金屬離子反應(yīng) 在碳酸鈉試液中，與硫酸銅反應(yīng)生成藍(lán)紫色配位化合物，溶于氯仿則顯黃色。

　　3.氯化物反應(yīng)

　　4.紅外光譜法

　　(二)鹽酸丁卡因

　　1. 制備衍生物測(cè)熔點(diǎn) 溶于5%醋酸溶液，加25%硫氰酸銨，析出硫氰酸鹽白色結(jié)晶。

　　2.顯色反應(yīng) 加水溶解后加硝酸，生成N-亞硝基化合物，顯黃色。

　　3.氯化物反應(yīng)

　　4.紅外光譜法

　　二、含量測(cè)定

　　脂烴胺側(cè)鏈有叔胺氮原子，顯堿性，采用非水滴定法測(cè)定含量。

　　鹽酸利多卡因系鹽酸鹽，用高氯酸滴定產(chǎn)生氫鹵酸，不利于反應(yīng)定量進(jìn)行，滴定前應(yīng)加入醋酸汞排除干擾。

　　鹽酸丁卡因含量測(cè)定與鹽酸利多卡因相同。滴定前加入適量醋酐，可增強(qiáng)鹽酸丁卡因堿性，使滴定終點(diǎn)敏銳。

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　　第三節(jié) 對(duì)乙酰氨基酚的分析

　　一、鑒別

　　1.三氯化鐵反應(yīng) 具酚羥基，與FeCl3試液顯藍(lán)紫色

　　2.水解后重氮化-偶合反應(yīng)

　　水解產(chǎn)生芳伯氨基，可發(fā)生重氮化反應(yīng)，生成的重氮鹽可與堿性β-萘酚偶合生成有色的偶氮染料。

　　3.紅外光譜法

　　二、特殊雜質(zhì)檢查

　　1.有關(guān)物質(zhì) 由于本品的生產(chǎn)工藝路線較多，不同生產(chǎn)工藝路線所帶入的雜質(zhì)也有所不同，這些雜質(zhì)主要包括中間體、副產(chǎn)物及分解產(chǎn)物。例如：對(duì)氨基酚、對(duì)氯乙酰苯胺、O-乙酰基對(duì)乙酰氨基酚、偶氮苯、氧化偶氮苯、苯醌和醌亞胺等。藥典采用薄層色譜法，對(duì)氯乙酰苯胺作為對(duì)照品，對(duì)此項(xiàng)雜質(zhì)進(jìn)行限度檢查。

　　2.對(duì)氨基酚 本品在合成過程中，由于乙酰化不完全或貯藏不當(dāng)發(fā)生水解，均可引入對(duì)氨基酚，使本品產(chǎn)生色澤并對(duì)人體有毒性，應(yīng)嚴(yán)格控制其限量。利用對(duì)氨基酚在堿性條件下可與亞硝基鐵氰化鈉生成藍(lán)色配位化合物，而對(duì)乙酰氨基酚無此反應(yīng)的特點(diǎn)，與對(duì)照品比較，進(jìn)行限量檢查。限量為0.005%

　　三、含量測(cè)定

　　對(duì)乙酰氨基酚在0.4%氫氧化鈉溶液中，于257nm波長(zhǎng)處有最大吸收，其紫外吸收光譜特征，可用于其原料及其制劑的含量測(cè)定。該法較亞硝酸鈉滴定法靈敏度高，操作簡(jiǎn)便。中國(guó)藥典則采用百分吸收系數(shù)法，測(cè)定對(duì)乙酰氨基酚原料、片劑、注射液、栓劑的含量。

　　第四節(jié) 腎上腺素類藥物分析

　　藥物分子結(jié)構(gòu)中具有烴氨基側(cè)鏈，顯弱堿性。具有鄰苯二酚(或苯酚)結(jié)構(gòu)，露置空氣中或遇光、熱易氧化。分子結(jié)構(gòu)中具有手性碳原子，具有旋光性。

　　一、鑒別

　　(一)腎上腺素的鑒別

　　1.三氯化鐵反應(yīng) 腎上腺素具有酚羥基，與Fe3+ 離子絡(luò)合顯翠綠色，加入堿性溶液，隨即被高鐵離子氧化而顯紫色或紫紅色。

　　2.氧化反應(yīng) 腎上腺素在中性或酸性條件下被過氧化氫氧化顯血紅色。

　　(二)去氧腎上腺素的鑒別

　　1.顯色反應(yīng) 具氨基醇結(jié)構(gòu)，與硫酸銅及氫氧化鈉試液作用生成紫色銅配合物，該配合物不溶于乙醚。

　　2.三氯化鐵反應(yīng) 具有酚羥基，與Fe3+ 離子絡(luò)合顯紫色

　　3.紅外光譜法

　　二、酮體的檢查

　　腎上腺素、去氧腎上腺素由其酮體氫化還原制得，氫化不完全易引入酮體雜質(zhì)。檢查原理利用酮體在310nm波長(zhǎng)有最大吸收，而腎上腺素、去氧腎上腺素等主成分在此波長(zhǎng)幾乎沒有吸收，限制310nm波長(zhǎng)處吸收值即可限定酮體含量。酮體限量為0.06%。

　　三、含量測(cè)定

　　(一)腎上腺素

　　1.非水溶液滴定法 測(cè)定原料藥含量。

　　2.反相高效液相色譜法 測(cè)定注射液含量

　　流動(dòng)相中加入庚烷磺酸鈉和腎上腺素生成離子對(duì)，克服了腎上腺素中堿性基團(tuán)離解，在C18柱拖尾的缺陷。

　　(二)去氧腎上腺素

　　1.基本原理 具有苯酚結(jié)構(gòu)，可與溴定量發(fā)生溴代反應(yīng)。采用溴量法測(cè)定原料藥及其注射液含量。

　　2.測(cè)定 游離溴和碘易揮發(fā)，操作中采用碘量瓶。為校正誤差應(yīng)按平行條件進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。

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