執(zhí)業(yè)藥師考試輔導(dǎo):藥物分析之甲氧基測定法
儀器裝置
A為50ml圓底燒瓶,側(cè)部具一內(nèi)徑為1mm的支管供導(dǎo)入二氧化碳或氮?dú)饬饔?瓶頸垂直裝有長約25cm、內(nèi)徑為9mm的直形空氣冷凝管E,其上端彎曲成出口向下、并縮為內(nèi)徑2mm的玻璃毛細(xì)管,浸入內(nèi)盛水約2ml的洗氣瓶B中;洗氣瓶具出口為一內(nèi)徑約7mm的玻璃管,其末端為內(nèi)徑 4mm可拆卸的玻璃管,可浸入兩個相連接的接受容器C、D中的第一個容器C內(nèi)液面之下。
測定法
取干燥的供試品(相當(dāng)于甲氧基 10mg),精密稱定,置燒瓶中,加熔融的苯酚2.5ml與氫碘酸5ml,連接上述裝置;另在兩個接受容器內(nèi),分別加入10%醋酸鉀的冰醋酸溶液6與 4ml,再各加溴0.2ml;通過支管將CO2或N2氣流緩慢而均衡地(每秒鐘1~2個氣泡為宜)通入燒瓶,緩緩加熱使溫度控制在恰使沸騰液體的蒸氣上升至冷凝管的半高度(約至30分鐘使油液溫度上升至135~140℃),在此溫度下通常在45分鐘可完成反應(yīng)(根據(jù)供試品的性質(zhì)而定, 如果供試品中含有多于二個甲氧基時,加熱時間應(yīng)延長到1~3小時)。而后拆除裝置,將兩只接受器的內(nèi)容物傾入250ml碘瓶(內(nèi)盛25%醋酸鈉溶液 5ml)中,并用水淋洗使總體積約為125ml,加入甲酸0.3ml,轉(zhuǎn)動碘瓶至溴的顏色消失,再加入甲酸0.6ml,密塞振搖,使過量的溴完全消失,放置1~2 分鐘,加入碘化鉀1.0g與稀硫酸5ml,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于0.5172mg的甲氧基。
2009年執(zhí)業(yè)藥師資格考試報(bào)名匯總
更多信息訪問: 執(zhí)業(yè)藥師考試頻道 執(zhí)業(yè)藥師考試論壇 執(zhí)業(yè)藥師博客圈
最新資訊
- 2025年執(zhí)業(yè)藥師中藥知識點(diǎn)概述:土鱉蟲(䗪蟲)2024-11-13
- 2025年執(zhí)業(yè)藥師西藥考點(diǎn):丙磺舒2024-11-13
- 2025年執(zhí)業(yè)藥師西藥考點(diǎn):秋水仙堿2024-11-13
- 2025年執(zhí)業(yè)藥師中藥知識點(diǎn)概述:石決明2024-11-13
- 2025年執(zhí)業(yè)藥師中藥知識點(diǎn)概述:血竭2024-11-12
- 2025年執(zhí)業(yè)藥師中藥知識點(diǎn)概述:沒藥2024-11-12
- 2025年執(zhí)業(yè)藥師西藥考點(diǎn):布洛芬2024-11-12
- 2025年執(zhí)業(yè)藥師西藥考點(diǎn):吲哚美辛2024-11-12
- 2025年執(zhí)業(yè)藥師西藥考點(diǎn):坎地沙坦2024-11-09
- 2025年執(zhí)業(yè)藥師中藥知識點(diǎn)概述:茯苓2024-11-08