執(zhí)業(yè)藥師輔導(dǎo):甾體激素類藥物(5)

　　鑒別試驗(yàn)：

　?、赔洝⑩c鹽的火焰反應(yīng)⑵呈色反應(yīng)①羥肟酸鐵反應(yīng)：青霉素及頭孢菌素在堿性中與羥胺作用，β-內(nèi)酰胺環(huán)破裂生成羥肟酸，在稀酸中與高鐵離子呈色。

　　頭孢哌酮：紅棕色；氨芐西林：紫紅色；頭孢氨芐：紅褐～褐色；頭孢噻吩鈉：紅褐色；普魯卡因青霉素：紫紅色；頭孢唑啉鈉：紅棕色。

　?、诹蛩?硝酸呈色反應(yīng)：頭孢菌素能與硫酸-硝酸反應(yīng)后成色。

　　頭孢噻吩鈉：紅棕色；頭孢氨芐：黃色；頭孢噻肟鈉：亮黃色。

　?、圮崛磻?yīng)：某些具有α-氨基的本類藥物（如氨芐西林）遇茚三酮即顯藍(lán)紫色。

　　④與斐林試劑反應(yīng)：本類藥物具有類似肽鍵結(jié)構(gòu)，可產(chǎn)生雙縮脲反應(yīng)。開環(huán)分解，使堿性酒石酸銅鹽還原顯紫色。阿莫西林、氨芐西林鈉可采用本法鑒別。

　　⑤變色酸-硫酸呈色反應(yīng)：阿莫西林加變色酸-硫酸實(shí)際混合后，于150℃加熱2～3min，因分解除甲醛與變色酸縮合而呈深褐色。

　?、夼c重氮苯磺酸呈色反應(yīng)：頭孢菌素族7位側(cè)鏈含有酚羥基基團(tuán)時(shí)，能與重氮苯磺酸試液產(chǎn)生偶合反應(yīng)，顯橙黃色。

　　⑦與銅鹽呈色：頭孢氨芐加醋酸、硫酸銅、氫氧化鈉試液后，生成銅配位鹽，顯橄欖綠色。

　?、浅恋矸磻?yīng)①在稀酸中生成白色沉淀：青霉素鉀和青霉素鈉加水溶解后，加稀鹽酸2滴，即析出難溶于水的游離基白色沉淀。此沉淀能在乙醇、醋酸戊酯、氯仿、乙醚或過(guò)量的鹽酸中成鹽。

　?、谟袡C(jī)胺鹽的特殊反應(yīng)重氮化-偶合反應(yīng)：普魯卡因青霉素水溶液酸化后，顯普魯卡因芳伯氨基的重氮化-偶合反應(yīng)，生成偶氮染料紅色沉淀。

　　與三硝基苯酚的反應(yīng)：芐星青霉素經(jīng)氫氧化鈉堿化后，用乙醚提取，蒸去乙醚后的殘?jiān)卸S基乙二胺，加稀乙醇使殘?jiān)芙猓尤趸椒拥娘柡腿芤?，加熱后放冷，即析出二芐基乙二胺苦味酸結(jié)晶。

　?、裙庾V法①紫外分光光度法最大吸收波長(zhǎng)鑒定法水解產(chǎn)物的最大吸收波長(zhǎng)鑒定法②紅外吸收光譜③核磁共振光譜⑸色譜法①薄層色譜法②高效液相色譜法含量測(cè)定⑴碘量法（芐星青霉素）

　　青霉素或頭孢菌素分子不消耗碘，其降解產(chǎn)物消耗碘。

　　反應(yīng)分兩步進(jìn)行：第一步反應(yīng)是按化學(xué)計(jì)算量進(jìn)行；第二步青霉噻唑烷酸在酸性條件下被碘氧化的反應(yīng)受溫度、pH、時(shí)間等諸多因素影響，故耗碘量沒(méi)有固定的量關(guān)系。因此試驗(yàn)過(guò)程中要嚴(yán)格控制溫度，同時(shí)采用與青霉素標(biāo)準(zhǔn)品平行對(duì)照測(cè)定，則可抵消上述可變因素的影響。

　　碘與青霉噻唑酸的作用以Ph4.5，溫度在24～26℃為最好。1摩爾青霉素能吸收8摩爾的碘，故本法的靈敏度較高。

　　注意：在滴定終點(diǎn)時(shí)放慢滴定速度，并強(qiáng)力振搖；如果滴定至終點(diǎn)又返現(xiàn)藍(lán)色，說(shuō)明真正的終點(diǎn)尚未到達(dá)。

　　⑵汞量法（青霉素鈉、青霉素鉀）

　　青霉素分子不與汞鹽反應(yīng)，而其堿性水解產(chǎn)物青霉噻唑酸及繼續(xù)水解生成的青霉胺都能與汞鹽定量反應(yīng)，根據(jù)消耗的汞鹽量可以計(jì)算青霉素的含量。

　　電位滴定法：指示電極：鉑電極；參比電極：汞-硫酸亞汞電極。滴定液：硝酸汞。

　　每1ml的硝酸汞滴定液（0.02mol/L）相當(dāng)于7.128mg的總青霉素。

　　總青霉素的百分含量與降解產(chǎn)物的百分含量之差值即為青霉素的含量。

　　注意：青霉素含量計(jì)算以第二次滴定終點(diǎn)為依據(jù)；水解必須完全；空白試驗(yàn)也要稱取供試品，但不經(jīng)氫氧化鈉水解；與碘量法比較，汞量法測(cè)定青霉素的主要優(yōu)點(diǎn)是不需要青霉素標(biāo)準(zhǔn)品作對(duì)照，汞鹽滴定液用EDTA標(biāo)定即可。

　?、撬釅A滴定法（苯唑西林鈉）

　?、茸贤?可見分光光度法⑸高效液相色譜法氨基糖苷類抗生素

?環(huán)球網(wǎng)校2008執(zhí)業(yè)藥師保過(guò)班9月20日起停止招生

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